Cтраница 1
Устранение влияния мешающего иона регулированием концентрации реактива или регулированием рН возможно лишь при условии, что образуемый им с реактивом комплекс менее прочен по сравнению с комплексом определяемого элемента. Мешающий ион связывается в бесцветное комплексное соединение. Таким образам, мешающий ион маскируется, он не образует окрашенного комплекса с тем реактивом, который взят для переведения определяемого иона в окрашенный комплекс. Подобные методы применяются для устранения влияния железа, которое постоянно встречается в горных породах, шлаках и металлических сплавах. Железо ( III) реагирует с многочисленными реактивами, применяющимися для определения других металлов. Для маскирования железа предложено много комплексообразователей, среди них фторид, фосфорная кислота, пирофосфат и др. Все эти маскирующие реактивы в определенных условиях позволяют легко устранить влияние железа при определении кобальта в виде роданида; фосфорная кислота дает возможность устранить наложение желтой окраски хлоридных комплексов железа при определении титана в виде перекисного комплекса и др. В ряде случаев применяется другой вариант метода маскирования - восстановления железа до двухвалентного. [1]
Для устранения влияния мешающих ионов автор рекомендует добавлять в анализируемый раствор 0 1 % алюминия. В этом случае при концентрации молибдена до Ы0 - 3 % содержание в растворе 5 - 10 - 2 % кальция, марганца и стронция не мешает определению, причем влияние марганца подавляется независимо от того, в каком соединении он находится в растворе. [2]
Для устранения влияния мешающих ионов сначала РЬ2 осаждают в виде сульфата. Остальные мешающие катио-ны остаются в растворе, который отделяют от осадка декантацией или центрифугированием. [3]
Одним из способов устранения влияния мешающих ионов является экстракция органическими растворителями. Подбирают такой органический растворитель, чтобы обнаруживаемый и мешающие ионы были бы в разных фазах; чаще всего в органический слой переводят обнаруживаемый ион. [4]
В каждом отдельном случае для устранения влияния мешающих ионов выбирают соответствующий метод. [5]
Выбор того или иного способа устранения влияния мешающих ионов определяется описанными ниже условиями. [6]
При определении вольфрама роданидным методом применяют разные приемы устранения влияния мешающих ионов. [7]
Предварительно разбирают химизм дробной реакции обнаружения А13, причем отмечают три момента: 1) характерную реакцию, лежащую в основе дробного обнаружения А13; 2) ионы, мешающие обнаружению А13 данной реакцией; 3) теоретически обоснованные способы устранения влияния мешающих ионов. [8]
В дробном анализе обычно, прежде чем обнаружить искомый катион той или иной характерной реакцией в сложной смеси ионов, различными способами устраняют влияние мешающих ионов. Для устранения влияния мешающих ионов используют различие в реакциях взаимодействия катионов с общими реагентами: анионами сильных и слабых кислот, едкими щелочами, раствором аммиака я металлическим цинком. Поэтому изучение качественного химического дробного анализа начинают с рассмотрения реакций взаимодействия катионов с общими реагентами, обращая особое внимание на рН раствора. [9]
Устранение вредного влияния посторонних ионов при помощи реакций комплексообразования сводится либо к связыванию посторонних ионов в бесцветный комплекс, либо к созданию определенной концентрации реактива и рН раствора, обеспечивающих наиболее полный перевод в окрашенное соединение определяемого иона и в наименьшей степени мешающего иона. Выбор того или иного способа устранения влияния мешающих ионов определяется описанными ниже условиями. [10]
Определение этим методом может быть очень быстрым, поскольку оно проводится без добавления титрованного раствора и само конечное измерение-операция очень простая. Кроме того, здесь можно сократить число предварительных разделений или совсем их избежать, так как для устранения влияния мешающих ионов располагают всеми используемыми в аналитической химии средствами ( выбор реактива, окисление-восстановление, фиксирование величины рН, образование комплексов, применение органических растворителей) и сверх того еще и возможностью выбора подходящей длины волны проходящего через раствор света. [11]
Обнаружение ионов свинца в исследуемом растворе дробным методом осуществляют путем осаждения их хроматом калия. Так как при действии хромата калия, кроме ионов свинца, и другие ионы ( Ag, [ Hg2 ] 2 1, Hg2, Ba2, Sr2) образуют малорастворимые осадки хроматов, то для устранения влияния мешающих ионов РЬ2 - ионы предварительно осаждают в виде сульфата действием разбавленной HjSO Выделившийся осадок PbSC4 растворяют в растворе ацетата аммония. При этом ионы свинца переходят в раствор в виде основного ацетата свинца. Другие сульфаты, осаждающиеся вместе с PbSCU в растворе ацетата аммония, не растворяются. Затем к раствору, содержащему ионы свинца, добавляют хромат калия. В присутствии ионов свинца выпадает желтый осадок хромата свинца, что и служит доказательством наличия РЬ2 - ионов в анализируемом растворе. [12]
Трудности анализа реальных веществ обусловлены сложностью и разнообразием их состава. Часто химик не в состоянии найти в литературе четко определенного и хорошо проверенного способа анализа; он вынужден поэтому либо усовершенствовать существующие методы применительно к материалу данного состава, либо настойчиво искать новый способ. В любом случае каждый новый компонент вносит несколько новых переменных. Вновь рассматривая в качестве примера определение кальция в карбонате кальция, можно заметить, что поскольку число компонентов мало, то и на результаты анализа влияет сравнительно небольшое число факторов. Важнейшими среди - них являются растворимость пробы в кислоте, растворимость оксалата кальция в зависимости от рН, влияние скорости осаждения на чистоту и фильтруемость оксалата кальция. Определение же кальция в реальных объектах, таких, как силикатные породы, содержащие дюжину или более других элементов, представляет собой гораздо более сложную задачу. Здесь аналитик должен учесть растворимость не только оксалата кальция, но и оксалатов других присутствующих катионов; имеет значение также и соосаждение каждого из них с оксалатом кальция. Более того, для растворения пробы требуется более жесткая обработка и необходимы дополнительные стадии для устранения влияния мешающих ионов. Каждая новая стадия приводит к появлению новых факторов и делает тем самым теоретические рассуждения трудными либо вообще невозможными. [13]