Cтраница 4
Ванадиевая кислота в иодометрии относится к такой группе окислителей, у которых выделение иода из KJ представляет резко обратимый процесс. В нейтральном или щелочном растворе V ( IV) количественно окисляется иодом в V ( V) a в кислой среде иодиды восстанавливают ванадаты до четырехвалентного состояния. Для полноты реакции требуется большой избыток KJ, продолжительное время, а иногда даже нагревание и отгонка выделяющегося иода. Следует иметь в виду частичное окисление KJ кислородом воздуха, индуцируемое основной реакцией ( Юз - J), что приводит к получению завышенных результатов. Для устранения указанного явления титрование ведут в атмосфере ССЬ или применяют катализаторы. [46]
На коллектор падает ионный пучок, имеющий энергию 1000 - 2000 эе. Из металла коллектора и краев щели анализатора вырываются при этом электроны. Уходя с коллектора, они повышают его заряд и искажают результаты измерений. Кроме того, на коллектор могут попадать рассеянные положительные ионы из прилегающей области анализатора и соответственно изменять заряд коллектора. Все это вызывает необходимость в дополнительных устройствах для устранения указанных явлений. [47]
Огромное значение имеет тепловой режим колонки. Допустим, что в комнате температура выше, чем на одной из тарелок. Тогда на этой тарелке, вследствие подогрева снаружи, начнется испарение более высококипящего компонента и повышение его концентрации в парах вплоть до установления соответствующего равновесия; то же случится на всех расположенных выше тарелках, так как на них содержание вышекипящего вещества должно быть меньше, а потому и температура должна быть еще ниже. Естественно, что все это резко ухудшит работу колонки. Однако усиленная конденсация высококипящего компонента приводит к большому увеличению объема жидкости в колонке, и колонка начинает заливаться этой жидкостью, как говорят, захлебываться. Это затрудняет работу на колонке, так как приходится терять время на устранение указанного явления. В случае использования колонок с насыпной насадкой появление избытка жидкости делает пленку стекающей жидкости более толстой и ухудшает обмен между паром и жидкостью, так как более глубокие слои жидкой пленки медленнее вступают в контакт с парами. Иными словами, охлаждение колонки, в конце концов тоже ведет к ухудшению ее работы, однако переохлаждение все же менее вредно, чем перегрев. [48]