Устройство - калориметр
Cтраница 2
Рассмотрим отдельные узлы установки. На рис. 2 приведена схема устройства калориметра и теплового экрана. Конструкция калориметра обеспечивает быстрое установление теплового равновесия после каждой введенной порции энергии. Поверхность этих отверстий, как и весь калориметр, покрыты платиной для предотвращения коррозии. Одно из этих отверстий 2 имеет диаметр 8 мм. В него вставляется платиновый термометр сопротивления, имеющий защитную оболочку диаметром 7 мм. Манганиновый нагреватель 3 находится в центре калориметра. [16]
Приборы, при помощи которых определяют тепловые эффекты химических реакций, называются калориметрами. Калориметры бывают изотермические и адиабатические. Устройство калориметра и сложность калориметрической установки зависят от вида химической реакции, тепловой эффект которой определяют, а также от желаемой точности получаемых результатов. В особенно сложных случаях, когда в процессе реакции из твердых веществ или жидкостей образуются газы ( например, горение топлива), реагирующие вещества помещают в герметические калориметрические бомбы ( рис. 45), способные выдерживать большие давления. [17]
Определения средней теплоемкости и энтальпии нередко в настоящее время доводят до температуры 1600 - 1800 С, а в некоторых случаях - даже до 2500 - 2600 С. Калориметрический опыт при определениях средней теплоемкости проводят обычно при температурах, близких к комнатным и в его проведении не встречается затруднений. Устройство калориметров так же, как правило, не имеет специфических особенностей. Гораздо более сложно устройство печей, в которых образец ( или ампула с образцом) нагревается до требуемой температуры. Полученные величины средней теплоемкости могут быть использованы и для расчета истинной теплоемкости ( см. гл. [18]
Такая сравнительно высокая точность измерения теплоемкости при этих температурах достигнута лишь в последние годы и является большим успехом высокотемпературной калориметрии. Большим преимуществом калориметров с периодическим вводом теплоты является наличие теплового равновесия в калориметрической системе в начале и конце опыта, которое создает уверенность в правильности результатов, получаемых этим методом. Однако сложность устройства калориметров и работы с ними препятствует широкому использованию метода периодического ввода теплоты при высоких температурах. При работе с веществами, имеющими низкую температуропроводность, описанный метод незаменим, так как в этих условиях особенно важно обеспечить тепловое равновесие в системе до и после ее нагревания. Если же исследуемые вещества ( например, металлы) обеспечивают быстрое выравнивание температуры, то для определениятеплоем-костей таких веществ при высоких температурах чаще применяют метод непрерывного ввода теплоты, дающий значительную экономию времени. [19]
Сконструированный в работе Ларкина и Мак Глешана [106] калориметр ( рис. 55 и 56) представляет собой стеклянный цилиндр, разделенный в верхней части продольной перегородкой на два отделения. Сбоку на цилиндре имеется отверстие, к которому на шлифе присоединяется стеклянный капилляр, оканчивающийся небольшим резервуаром. В собранном виде каждое из отделений в верхней части калориметрического сосуда заполнено одной из смешиваемых жидкостей, а нижняя часть - ртутью, которая частично входит и в капилляр - Остаток капилляра и резервуар заполнены воздухом. Такое устройство калориметра позволяет измерять энтальпию смешения при полном отсутствии газовой фазы, так как калориметр все время целиком заполнен изучаемыми жидкостями и ртутью. Объем ртути, находящийся в калориметре, может несколько меняться при изменении объема смеси после смешения за счет движения ртути в капилляре. Температура его измеряется четырьмя термисторами, расположенными в разных точках и соединенными параллельно. Калориметрический сосуд находится в вакуумном гнезде, которое, в свою очередь, помещается в термостат. [20]
Опыты обычно проводят методом периодич. Однако нередко при определении тенлоемкостей при высоких темп - pax применяется методика определений с непрерывным вводом тепла. Метод непрерывного ввода тепла дает возможность быстро измерять теплоемкости в широком интервале темп-р. Существенным недостатком метода является отсутствие теплового равновесия в калориметрич. На рисунке 4 показано устройство калориметра - контейнера для низких температур. Калориметр предназначен для определения истинных тенлоемкостей методом периодич. В некоторых случаях калориметр-контейнер окружают несколькими адиабатными оболочкам: и с целью свести до минимума влияние внешней среды. [22]
Страницы: 1 2