Устройство - ввод - проба
Cтраница 4
 |
Ввод пробы с делением потока охлажденной игдой ( из работы с разрешения издательства Dr. A. Huethig. [46] |
На рис. 3 - 8 проведено сравнение автоматического и ручного ввода пробы в капиллярную и насадочную колонки. Все полученные данные соотнесены с результатами холодного ввода этой же пробы непосредственно в колонку, поскольку в последнем случае не наблюдается фракционирования ни в игле, ни в устройстве ввода пробы. Небольшое отклонение от линейности, наблюдаемое при вводе пробы с делителем потока, обусловлено в большей степени нелинейностью делителя потока, а не дискриминацией в игле шприца. Учитывая, что при вводе пробы с делителем потока использовали систему с холодной иглой, можно сказать, что полученные результаты на удивление хороши. [47]
Устройство снабжено клапаном из силиконовой резины, управляемым пневматически. Во время ввода пробы клапан герметично обжимает иглу шприца. Устройство ввода пробы охлаждается сжатым воздухом. [48]
Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением / без деления потока; в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдувки мембраны. Верхняя часть узла ввода независимо от его конструкции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки осуществляется при помощи электричества ( рис. 3 - 42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме отдувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентрирование с использованием многократного ввода. [49]
Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением / без деления потока; в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдувки мембраны. Верхняя часть узла ввода независимо от его конструкции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки осуществляется при помощи электричества ( рис. 3 - 42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. [50]
После введения иглы в зону ввода пробы в течение 3 - 5с происходит нагрев иглы. Этого времени достаточно, чтобы игла шприца нагрелась до температуры испарителя. Только после этого быстро опускают поршень ( быстрый ввод пробы) и через 1 с вынимают иглу из устройства ввода пробы. Эта методика была опробована рядом исследователей. Отмечена хорошая воспроизводимость полученных результатов. [52]
 |
Кривые десорбции гексана ( 1, бензола ( 2 и воды ( 3 с катализатора в токе водорода ( 500 С. [53] |
С целью получения сравнительных данных по адсорбции воды и некоторых углеводородов на изучаемом катализаторе были поставлены специальные опыты с применением методики газоадсорбционной хроматографии. Для этого змеевик из стекла пирекс ( наружный диаметр 7 мм, длина 80 см) был припаян к устройству ввода пробы жидкости при помощи микрошприца; нижний конец змеевика оканчивался отрезком прямой трубки, направленной вниз по продолжению оси змеевика. [54]
Для предварительной очистки пробы от тумана H2SO4 используют фильтр 4 из стеклянной ваты. С целью удаления из пробоотборнои линии конденсата серной кислоты предусмотрен специальный сток 5 с гидравлическим затвором. Для окончательной очистки пробы, поступающей в хроматограф, между устройством ввода пробы 6 и хроматогра-фической колонкой 7 помещена U-образная трубка 8 с кварцевой крупкой и ангидроном. [55]
Разделение СО2, Н2О и S02 возможно в колонке длиной 1 2 м и диаметром 0 6 см с полисорбом-1 при температуре 00, скорости газа-носителя ( гелия) 60 мл / мин. Время анализа составляет 6 мин. При использовании колонки меньшей длины ( 0 6 м) с полисорбом-1, время анализа двуокиси серы сокращается до 2 мин, СО2 выходит вместе с воздухом, при этом необходима дополнительная осушка пробы. Пары воды удаляются из пробы в реакторе с ангидроном, помещенным между устройством ввода пробы и хроматографическои колонкой. [56]
Страницы: 1 2 3 4