Cтраница 1
Адсорбция анализируемых соединений на твердом носителе оказывает существенное влияние на хроматогра-фический процесс. Адсорбционные эффекты на носителях, обусловленные энергетической и химической неоднородностью их поверхности, особенно четко проявляются у полярных соединений при использовании неполярных или слабополярных НЖФ. Следовательно, в газо-жидкостной хроматографии для получения надежных и достоверных данных необходимы достаточно точные методы определения адсорбционной активности носителей и способы подавления ( нейтрализации) этой активности. [1]
Неподвижная фаза покрывает практически все активные центры на поверхности твердого носителя, благодаря чему уменьшается адсорбция анализируемых соединений на поверхности твердого носителя. [2]
Наличие примесей с близкими временами удерживания легко идентифицировать по несимметричным пикам, хотя следует иметь в виду и то, что несимметричные пики могут быть обусловлены и другими причинами, например разложением или адсорбцией анализируемых соединений на хроматографическом носителе. Количество соединения в ГХ-анализе наиболее часто определяют по площади соответствующего хроматографического пика, заключенной между самим пиком и нулевой линией. [3]
Если интересующие аналитика вещества находятся в жидкой или парообразной среде, их лучше всего извлекать путем адсорбции или абсорбции. Адсорбция выделяемых анализируемых соединений адсорбентом происходит вследствие возникновения вандерваальсовых сил, поляризации или образования водородных связей. К числу широко применяемых адсорбентов относятся активный уголь, смолы XAD и силикагель. Для рассматриваемого метода обычно характерна диффузия ( и адсорбция) в тонких капиллярах; следовательно, в большинстве своем это процессы типа микроокклюзии, при этом вещества, которые лучше входят в поры адсорбента, дольше удерживаются. Примером адсорбентов такого типа могут служить молекулярные сита. [4]
В качестве твердого носителя для газо-жидкостной хроматографии обычно применяют материалы с развитой макропористостью и достаточно малой микропористостью. В противном случае может происходить адсорбция анализируемых соединений поверхностью твердого носителя, что приведет к асимметричности пика и ухудшению качества разделения. Носитель должен быть химически инертным по отношению к анализируемым веществам и не должен обладать каталитической активностью. [5]
Многие исследователи разрабатывают новые комплек-сообразователи, характеризующиеся повышенной селективностью и стабильностью. Важное значение для определения примесей имеет исследование необратимой и полуобратимой адсорбции анализируемых соединений в колонке. Более подробно газохроматографический анализ элементов в форме хелатов рассмотрен в гл. [6]
Третьей положительной особенностью методов ХОП является существенное улучшение количественных характеристик аналитических определений. Как известно, многие ошибки количественного газохроматографическо-го анализа обусловлены необратимой и полуобратимой адсорбцией анализируемых соединений на поверхности НЖФ - твердый носитель и на поверхности хроматогра-фической аппаратуры. [7]
На твердом носителе жидкая фаза должна распределяться на значительной и достаточно доступной поверхности. Поэтому для твердых носителей предпочтительно применять вещества с развитой макропористостью и незначительной микропористостью. Последнее необходимо для того, чтобы исключить адсорбцию анализируемых соединений поверхностью твердого носителя. Кроме этого, носитель не должен обладать каталитической активностью. Нецелесообразно применение гидрофильных материалов, так как на них трудно получить воспроизводимые результаты. Как и в газоадсорбционной хроматографии достаточно развитая поверхность, хороший доступ газа-носителя и минимальное сопротивление его потоку обусловлены величиной зернения носителя. [8]
Задача твердого носителя состоит в локализации жидкой фазы на значительной и достаточно доступной поверхности. Поэтому в качестве материала для твердых носителей предпочтительно применять вещества с развитой макропористостью и достаточно малой микропористостью. Последнее необходимо для того, чтобы исключить адсорбцию анализируемых соединений поверхностью твердого носителя. Кроме этого, носитель не должен обладать каталитической активностью. Нецелесообразно также применение гидрофильных материалов, так как на них трудно получить воспроизводимые результаты. [9]
Роль твердого носителя состоит в распределении жидкой фазы на значительной и достаточно доступной поверхности. В качестве материала для твердых носителей применяют вещества с развитой макропористостью и достаточно малой микропористостью. Это необходимо для того, чтобы исключить адсорбцию анализируемых соединений поверхностью твердого тела. [10]