Бензольная фаза
Cтраница 3
При установившемся процессе в фа с нитрующей смеси за единицу времени вступает в реакцию столько бензола, сколько ею за то же время проникло в фазу нитрующей смеси в результате массообмена. Наоборот, в фазе бензола за единицу времени прореагирует столько азотной кислоты, сколько ее за это же время проникло вследствие массообмена в бензольную фазу. [31]
В шесть полиэтиленовых стаканов емкостью 250 мл, содержащих по 50 мл воды, добавляют стандартный раствор кобальта, содержащий 0; 0 5; 1 0; 2 0; 5 0 и 10 мкг кобальта. Переливают каждый раствор в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 2 мл раствора 2-нитро-зо - 1-нафтола и дают отстояться, вводят 10 мл бензола и встряхивают воронку 30 сек. Сливают бензольную фазу в другую делительную воронку емкостью 100 мл и повторяют экстракцию водного раствора, добавив 2 мл раствора 2-нитро-зо - 1-нафтола и 10 мл бензола. [32]
В пробирку вносят 1 мл анализируемого раствора с содержанием до 10 мкг индия, разбавляют до объема 10 мл раствором 7 5 М H2SO4, добавляют 0 1 г металлического железа, восстановленного водородом, перемешивают. Спустя 30 - 60 мин отбирают в делительную воронку аликвотную часть 5 мл, добавляют 0 1 мл 0 25 % - ного раствора родамина 6Ж, 6 мл бзл. Измеряют флуоресценцию бензольной фазы. [33]
Бензольный слой приводят в равновесие с 5 мл 3 и. НМОз в течение 15 мин. Разделяют слои и удаляют бензольную фазу. [34]
При перемешивании оба компонента взаимно диспергируются, так что поверхность их соприкосновения увеличивается. Молекулы бензола диффундируют в нитрующую смесь, которая, в свою очередь, проникает в бензольный слой. Химическая реакция протекает как в бензольной фазе, так и в нитрующей смеси. [35]
Вместо соляной кислоты [ 23J лучше использовать серную, которая реагирует с красителем намного медленнее. Комплекс устойчив в течение 15 мин после экстракции. Если разделить фазы центрифугированием, окраска экстрагированной соли в бензольной фазе сохраняется в течение 15 мин на рассеянном солнечном свету, а в темноте - в течение нескольких часов. [36]
 |
Зависимость скорости реакции от скорости вращения мешалки. [37] |
Влияние перемешивания на гетерогенную реакцию между двумя жидкими фазами иллюстрируется процессом нитрования бензола нитрующей смесью. При перемешивании оба компонента взаимно диспергируются, что увеличивает поверхность контакта. В результате взаимной диффузии молекул бензола в нитрующую среду и этой среды в бензольный слой химическая реакция протекает как в бензольной фазе, так и в нитрующей смеси. При установившемся процессе количества прореагировавших веществ в каждой среде станут равны количествам веществ, продиффундировавших в данную среду из другой. При перемешивании возрастает скорость массопередачи и, следовательно, общая скорость гетерогенной реакции. Однако увеличение скорости вращения ( числа оборотов) мешалки выше определенного предела ( для каждого случая своего) уже не оказывает существенного влияния на скорость процесса. [38]
Эфиры диолов приготавливают, растворяя спирт ( 10 % повесу) в 100 мл бензола. К полученному раствору по каплям добавляют перегнанную трифторуксусную кислоту. Затем раствор оставляют на 2 ч при комнатной температуре, добавляют 100 мл воды и перемешивают. Бензольную фазу промывают 5 % - ным раствором карбоната натрия и водой, а затем высушивают над сульфатом натрия для удаления бензола. [39]
К гомогенату добавляют дистиллированную воду до общего объема 400 мл и 200 мл бензола. Встряхивают смесь в течение 30 мин. Отдельные порции смеси переносят в большие центрифужные стаканы и центрифугируют до полного разделения фаз. Бензольную фазу фильтруют, фильтр промывают чистым бензолом и фильтрат упаривают на паровой бане с помощью тока воздуха примерно до 2 мл. Вливают в колбу 5 мл раствора соляной кислоты, закрывают ее стаканчиком и помещают на паровую баню на 5 час. Затем добавляют 0.2 г цинка и выдерживают на бане еще в течение 5 мин. Охлаждают и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Переливают в чистый сухой сосуд, всыпают чайную ложку кизельгура, перемешивают, оставляют на 10 мин. Затем приливают по 1 мл раствора сульфамата аммония, перемешивают, опять оставляют на 10 мин. Доводят растворы до 50 мл дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на 60 мин. [40]
Однако большинство видов образцов требует дополнительной очистки. Содержимое воронки интенсивно встряхивают, оставляют до разделения фаз и отбирают водную фазу. Бензольную фазу дважды промывают 5-миллилитровыми порциями едкого натра, добавляя каждый раз промывные воды к первой водной фазе. Подкисляют смесь 3 каплями соляной кислоты и экстрагируют 5 мл бензола. Водный слой сливают, а экстракт фильтруют через 10-миллиметровый слой сернокислого натрия; фильтрат собирают в мерный цилиндр. Промывают сернокислый натрий бензолом с таким расчетом, чтобы полный его объем составил 8.5 мл. Добавляют 5 мл спирта и 1.5 мл гидроокиси тетраэтиламмония, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 425 ммк. [41]
Эфиры диолов приготавливают, растворяя спирт ( 10 % повесу) в 100 мл бензола. К полученному раствору по каплям добавляют перегнанную трифторуксусную кислоту. Затем раствор оставляют на 2 ч при комнатной температуре, добавляют 100 мл воды и перемешивают. Бензольную фазу промывают 5 % - ным раствором карбоната натрия и водой, а затем высушивают над сульфатом натрия для удаления бензола. [42]
Если анализируемое поверхностно-активное вещество растворимо в бензоле, то в цилиндр добавляют раствор пробы в бензоле, содержащий около 0 5 мг неизвестного соединения; если же анализируемое вещество растворимо в воде, то в цилиндр добавляют не более 0 5 мл его водного раствора. Затем в этот цилиндр наливают бензол до получения примерно 10 мл раствора, в течение 2 мин энергично встряхивают цилиндр и дают отстояться жидкости. Бензольную фазу переносят в стакан емкостью 100 мл, а в водную фазу добавляют еще 5 - 10 мл бензола. После этого цилиндр несколько раз переворачивают вверх дном, дают жидкости отстояться и вновь переносят бензольную фазу в тот же стакан. [43]
 |
Определение таллия посредством хлороталлата родамина Б после экстракции бензолом. [44] |
Примерно к 5 мл анализируемого раствора ] ( 0 1 - 10 у Т1) 2 0 М по соляной - кислоте добавляют 0 5 мл насыщенной бромной воды. Нагревают почти до кипения ( несколько ниже) до исчезновения окраски брома, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют до 10 мл 2 0 М соляной кислотой. Переносят раствор в делительную воронку, добавляют 1 0 мл 0 20 % - ного раствора родамина Б в соляной кислоте и перемешивают 1 мин. Отделяют бензольную фазу и определяют ее светопоглощение при 520 мц. Если бензольный экстракт перед измерением не совсем прозрачен, его необходимо центрифугировать. [45]
Страницы: 1 2 3 4