Cтраница 1
Количественная адсорбция борной кислоты затруднена и не нашла распространения. [1]
Для достижения количественной адсорбции в такого рода случаях анализируемый образец следует растворять в небольшое объеме раствора и применять в качестве инертного электролита концентрированные солевые растворы. Конечную точку определяют потенциометрически, причем для получения больших скачков потенциала в конечной точке необходимо применять большие плотности тока электролиза. Применение описанного приема дает лучшие результаты при работе с постоянной силой тока, чем в кулонометрии при контролируемом потенциале. Это объясняется сравнительно высокими значениями остаточного тока, наблюдаемыми при работе с сажевыми электродами. [2]
Фильтрование ионов щелочноземельных, щелочных металлов и ионов аммония при одновременной адсорбции Си и Zn ( возможно, также и Со) можно осуществить и на монофункциональной саркозиновой смоле. Для количественной адсорбции Сои Zn монофункциональная саркозиновая смола, однако, подходит меньше, чем монофункциональная иминодиуксусная смола. [3]
Для каталитических реакций жидкостей или жидкостей с газом удобно использовать статический реактор с эффективным перемешиванием и мелкодисперсным катализатором. Катализатор можно заранее отравить, погрузив в раствор одного из реагентов, содержащий известное количество яда, или вводя известное количество яда вместе с реагентами в начале опыта. Обычно при каждой концентрации яда проводится отдельный опыт. Если в предварительных опытах не была обнаружена количественная адсорбция яда, то следует сделать анализ катализатора для определения соотношения количеств яда и активного компонента. Если при введении яда в реагент происходит неполная адсорбция, следует также определить в реагирующей смеси количество яда и веществ, которые могли образоваться из него в результате химических реакций. Для определения зависимости селективности от концентрации яда следует также провести анализ продуктов реакции. [4]
Пределом для непосредственного последующего хелатометрического определения иона металла является молярное соотношение Си: М 20: 1, хотя разделение протекает количественно и при экстремальных соотношениях. Для анализа металлов при больших молярных соотношениях необходимо дополнительное концентрирование отделенных следов. Добавляя фильтрат, выходящий из первой колонки для адсорбции, в буферный раствор и пропуская его тотчас через вторую колонку с монофункциональной смолой, можно добиться количественной адсорбции сильно разбавленных комплексосбра-зующих ионов на втором слое смолы. Концентрирование следов металлов может происходить, разумеется, и в отдельной операции, когда весь фильтрат нейтрализуют аммиаком и фильтруют через колонку, которая содержит монофункциональную иминодиуксусную смолу в К-форме. Поскольку определение металлов проводят в микроколичествах, требуется - 15 ммолв соли меди и слой смолы порядка 10x500 мм. [5]
Например, предложен способ кулонометрии [951], в котором определяемые органические и неорганические вещества количественно адсорбируются на электроде, изготовленном из ацетиленовой газовой сажи, и подвергаются на нем электролитическому восстановлению или окислению. Такая методика исключает трудности, связанные с необходимостью обеспечивать тесный контакт между электродом и реагирующими веществами в процессе электролиза. Метод применим к веществам, плохо растворимым в водных растворах. Адсорбцию определяемого соединения можно осуществлять не только из жидкой, но также из газовой фазы, что особенно важно для применения этого способа к определению малых количеств веществ в воздухе и газовых смесях. Анализируемый раствор пропускают через сажевый электрод со скоростью, обеспечивающей количественную адсорбцию определяемого компонента. При определении аналогичных количеств железа ошибка значительно больше из-за неполноты адсорбции указанного иона. Для достижения количественной адсорбции в такого рода случаях анализируемый образец следует растворять в небольшом объеме раствора и применять в качестве инертного электролита концентрированные солевые растворы. Конечную точку определяют потенциометрически, причем для получения больших скачков потенциала в конечной точке необходимо применять большие плотности тока электролиза. [6]
Например, предложен способ кулонометрии [951], в котором определяемые органические и неорганические вещества количественно адсорбируются на электроде, изготовленном из ацетиленовой газовой сажи, и подвергаются на нем электролитическому восстановлению или окислению. Такая методика исключает трудности, связанные с необходимостью обеспечивать тесный контакт между электродом и реагирующими веществами в процессе электролиза. Метод применим к веществам, плохо растворимым в водных растворах. Адсорбцию определяемого соединения можно осуществлять не только из жидкой, но также из газовой фазы, что особенно важно для применения этого способа к определению малых количеств веществ в воздухе и газовых смесях. Анализируемый раствор пропускают через сажевый электрод со скоростью, обеспечивающей количественную адсорбцию определяемого компонента. При определении аналогичных количеств железа ошибка значительно больше из-за неполноты адсорбции указанного иона. Для достижения количественной адсорбции в такого рода случаях анализируемый образец следует растворять в небольшом объеме раствора и применять в качестве инертного электролита концентрированные солевые растворы. Конечную точку определяют потенциометрически, причем для получения больших скачков потенциала в конечной точке необходимо применять большие плотности тока электролиза. [7]