Файгель

Cтраница 2

Очень селективный ионит на благородные металлы ( Sel-КЗ) синтезировали Левандовский и Щепаник [1219], введя в качестве функциональной группы реагент Файгля п-диметиламинобензилиденроданин. Введением в качестве функциональной группы морина [1220] получена хелатная смола ( Sel - K2), которая избирательно сорбирует Zr и Hf и позволяет селективно отделять их от других металлов. [16]

Для обнаружения сульфита, образующегося при щелочном плавлении органических соединений, содержащих четырех - и шестивалентную серу, можно использовать все методы, приведенные в книге Файгля по неорганическому капельному анализу для обнаружения двуокиси серы, выделяемой кислотами из сульфитов щелочных металлов. При этом происходит самоокисление двуокиси серы, способствующее в свою очередь окислению Ni ( OH) 2 в NiO ( OH) 2169, которое обычно протекает только под действием окислителей. [17]

Однако каждое из этих определений точно так же является уязвимым. Против определения Файгля можно выставить то возражение, что в рамки его вмещаются также многие интерметаллические соединения, карбиды, силициды, бориды и тому подобные продукты, по своему химическому характеру весьма сильно отличающиеся от тех объектов, которые обычно понимаются под названием комплексные соединения и которые, как увидим из дальнейшего, объединяются на основе представлений координационной теории. [18]

Систематическому исследованию реакционной способности органических реагентов по отношению к неорганическим ионам в значительной мере способствовало развитие теории комплексных соединений, основы которой были заложены Вернером в 1891 г., а также открытие избирательной реакции диметилглиоксима с никелем ( II) в начале XX в. В работах Файгля разрабатывалась теория реакционной способности органических реагентов и были изучены многочисленные их применения в капельных пробах. Из большого числа органических реагентов, которые широко используются в настоящее время, можно упомянуть следующие. [19]

Рассматриваемые обратные цветные реакции широко используются в органическом анализе и интенсивно развиваются. Много примеров имеется и в публикуемой книге Файгля. В литературе последних лет имеются, например, рекомендации для определения производных дикарбоновых кислот -, уксусного ангидрида28, сахарной кислоты и редуцирующих Сахаров 9 переведением их в гидроксамовые кислоты, которые дают интенсивные красные до красно-фиолетовых окраски с солями трехвалентного железа. [20]

Автор полагает, что публикуемый ниже материал облегчит создание новых, еще не описанных цветных реакций для интересующих исследователя органических соединений. К этой цели и стремится автор очерка, дополняя большое количество чрезвычайно полезного в этом отношении материала, имеющегося в книге Файгля. [21]

В течение последних 30 лет, по-видимому, ни одна из отраслей химии не развивалась быстрее, чем аналитическая, и не была лучше обеспечена монографиями и практическими руководствами. Всем известны, например, фундаментальный Курс аналитической химии ( Treatise on Analytical Chemistry), издающийся в настоящее время под редакцией Кольтгофа и Элвинга, Колориметрическое определение следов металлов Сендела и Капельный анализ Файгля. [22]

Юз - и [ Fe ( CN) 6 ] 3 -: предварительно отделяют кремневую кислоту, переводя ее в нерастворимое состояние выпариванием кислотного раствора досуха. Арсенаты, хроматы и феррицианиды отделяют от фосфатов в уксуснокислой среде нитратом серебра. В фильтрате после отделения осадка определяют РС4 - капельным методом Файгля. [23]

Продолжительность травления для окрашивания нитрида железа ( Л и цементита ( 2 реактивом 40 ( гл. VI. [24]

Так как известно, что сульфид ртути имеет черный цвет, фосфид ртути светло-желтый, то при применении способа, основанного на сублимации, по окраске от темно-коричневой до черной судят о наличии включений сульфидов и по светло-желтой - об обогащении фосфором. Нисснер сообщил [24], что никогда тотчас же при избытке соли ртути ( II) и низком содержании сероводорода не возникает черный сульфид ртути, и что прежде всего образуется тиосоль ртути, которая окрашивается от белого до желтого цвета. В этом убеждаются сразу, когда обнаруживают, что сера в образце распределена неравномерно. Нисснер показал, используя реакцию Файгля с азидом иода, что распределение фосфора не влияет на отпечаток сублимата. [25]

Современные работы, посвященные новым реагентам или модернизации уже известных хелатных реагентов, включают систематические исследования их устойчивости, растворимости, изменения окраски и селективности в зависимости от введения заместителей. Так, например, введение хромофорных групп в селективные хелатные реагенты представляет собой хорошо отработанный практический прием получения удобных фотометрических реагентов. Этот принцип, вероятно, первым применил Файгль [622] 1; взяв за основу роданин, этот автор синтезировал п-ди-метиламинобензилиденроданин, который и сейчас используется в качестве селективного реагента на серебро. Благодаря книге Файгля Химия специфичных, селективных и чувствительных реакций [623] область разработки новых реагентов была в известной мере систематизирована. Обычные для настоящего времени систематические исследования получили признание не сразу. Смит [2014] был первым исследователем, который на основе систематического изучения 1 10-фенантролина сделал определенные предположения, позднее подтвержденные теоретическими работами. [26]

Цветные и флуоресцентные реакции служат наиболее распространенным способом проявления веществ, разделенных на хроматограмме. Реакции, применяемые для отдельных групп веществ, будут описаны в специальной части книги. Мы считаем уместным дополнить классификацию по характеру разделяемых веществ кратким обзором принципов реакций, не претендуя при этом на полноту изложения. Главным образом мы хотим указать на различные возможности, особенно если необходимо проявлять вещества, до настоящего времени но подвергавшиеся анализу с помощью хроматографии на бумаге. Более подробные сведения можно найти в монографиях Файгля или Пезэ и Пуарье. [27]

В первой серии опытов электродиализу подвергали водные растворы, содержащие 0 001 % тиозинамина или 0 002 % тиосульфата натрия. Жидкости для промывания анодного и катодного пространств были разделены и во время электролиза приводились в движение стеклянными ротационными насосами. На рис. 7 ординаты представляют исполь-зованные объемы ( в миллшшт-рах) реактива Файгля, а абс-циссы - продолжительность электродиализа. Сплошная кривая относится к тиозинамину, а пунктирная - к тиосульфату. Можно видеть, что сначала сернистые сенсибилизаторы очень быстро извлекаются из их водных растворов, а затем кривые асимптотически приближаются к горизонтали. После 3-часового электродиализа было извлечено около 85 % тиозинамина или тиосульфата. [28]

Страницы: 1 2