Cтраница 2
Ионы мышьяковой и кремневой кислот также образуют мышья-ковомолибденовую и кремнемолибденовую кислоты. Файглю, совсем не дает бензидиновой реакции, что создает условия для открытия фосфата в присутствии растворенной кремневой кислоты. [16]
Голл приводит реакцию по Hoftecy и Брэго посредством водно-спиртового раствора магнийуранилацетата. Файглю выражается величиной в 12 5 т ( щ капле) иатр ия. Необходимо отметить, что указанная чувствительность была иайдена Файглем не с М атнийуранилацетатом, а с цивк-ург нилацетатсм, причем без добавления спирта. По исследованиям Кагана ( Kahane) J добавление спирта к реактиву чрезвычайно повышает чувствительность реакции, но в ущерб ее специфичности. Он рекомендует пользоваться водноспиртовым реактивом лишь в том случае, когда необходима большая чувствительность реакции для открытия следов натрия и когда в исследуемом растворе другие вещества отсутствуют. [17]
Голл приводит реакцию по Нонесу и Брэго посредством водно-спиртового раствора магнииуранилацетата. Файглю выражается величиной в 12 5 т ( щ капле) атрия. Необходимо отметить, что указанная чувствительность была иайдена Фдйглем не с М арнийуранилацетатом, а с цтвдк-урз нилацетато м, причем без добавления спирта. По исследованиям Кагана ( Kahane) J добавление спирта к реактиву чрезвычайно повышает чувствительность реакции, но в ущерб ее специфичности. Он рекомендует пользоваться водноспиртовым реактивом лишь в том случае, когда необходима большая чувствительность реакции для открытия следов натрия и когда в исследуемом растворе другие вещества отсутствуют. [18]
Чувствительность пробы указывается во всех случаях, когда соответствующие данные опубликованы. Согласно Файглю [67], чувствительность пробы характеризуется двумя факторами: пределом идентификации и пределом разбавления. Первый является мерой количественной чувствительности реакции. Он может быть определен как выраженное в миллионных долях грамма ( мкг) минимальное количество вещества, которое еще может быть обнаружено с помощью той или иной реакции, независимо от используемого объема. Предел разбавления - это степень разбавления, при которой проба еще дает результат в данных условиях. Это концентрационный предел, и он выражается обычно как отношение веса определяемого вещества к количеству растворителя. [19]
Меркаптаны и тиокарбонильные соединения реагируют самопроизвольно. По Файглю соединения этих двух классов можно различить, нагревая параллельно пробу вещества с иодом и ацетатом натрия для окисления меркаптана до дисульфида. Самопроизвольная реакция при последующем испытании с иод-азидом указывает на присутствие тиокарбонильного соединения. Дисульфиды реагируют относительно быстро, а реакция с тиоэфирами протекает медленно, и для правильной оценки ее иногда необходимо проводить контрольные опыты. [20]
Молибденовокислый аммоний является чрезвычайно чувствительным реактивом на мышьяковую кислоту. Реакцию производят по Файглю. [21]
Молибдат аммония и бензидин реагирует с фосфорной кислотой, давая с нею синее окрашивание, обусловливаемое одновременным образованием Продукта окисления бензидина ( бензидиновая синь), с одной стороны, и продукта восстановления молибденовой кислоты ( молибденовая синь), с другой. Реакцию эту производят в виде капельной реакции по Файглю следующим образом. [22]
Выражение точность метода анализа связано с понятиями чувствительность, воспроизводимость и правильность. Чув ствительностью метода определения называют наименьшее коли чество вещества ( открываемый минимум по Файглю) или наи меньшую концентрацию ( предельная концентрация искомого вещества) в воде, которые определяются данным методом с требуемой надежностью. Чувствительность устанавливают с учетом значения холостого опыта, проводимого со всеми реактивами, но с дистиллированной водой вместо анализируемой пробы, и в совершенно идентичных условиях. [23]
Мышьяковая и кремневая кислоты образуют соответственно мышьяковомолибденовую и кремнемолибденовую кислоты, которые также взаимодействуют с бензидином. Однако мышьяковомо-либденовая кислота дает синее окрашивание с бензидином только при большой концентрации, и окраска развивается медленно. В виннокислом растворе, по Файглю, мышьяковомолибденовая и кремнемолибденовая кислоты с бензидином не реагируют; это дает возможность открывать P0i [ - в их присутствии. [24]