Изучение - структура - соединение
Cтраница 2
 |
Спектр ЯМР метил - mpm - бутилок - строения молекул. Положение сикетона каждой линии в спектре соот. [16] |
Интенсивность линий ( ширина, высота) зависит от количества этих атомов в молекуле. На рис. 28 показан спектр ЯМР метил-трет-бутилоксикетона. Отчетливо выделяются четыре пика протонов различных групп. Интегральные интенсивности поглощения ( площади каждого пика) дают отношение 1: 2: 3: 6, что соответствует количествам атомов Н в атомных группах. Для изучения структуры соединений большое значение имеют исследования изменений спектров, вызванных влиянием внутренних полей и проявляющихся в смещении и расщеплении линий. [17]
Этот метод предусматривает применение растворителя для пентахлорида фосфора, который инертен к хлорированию и может быть использован при температурах, способствующих оптимальному выходу. Линейные солеподобные промежуточные соединения ( описанные выше в этом разделе) и монофосфазены ( см. разд. IV, Г) можно получать при значительно более низких температурах сижм - Тетрахлорэтан С2Н2С14 является наиболее широко распространенным растворителем. Пентахлорид фосфора и хлористый аммоний в молярном отношении 4: 5 нагревают в этом растворителе в течение 20 час. Другим менее эффективным методом может служить вакуумная дистилляция этого тримера или тетрамера из реакционной смеси. Соответствующие исследования были направлены на усовершенствование описанного метода с целью увеличения выхода циклических или линейных продуктов, а также их эффективного разделения. Более поздняя работа Бекке-Геринга и Лера [24], посвященная синтезу, выделению и изучению структуры линейных солеподоб-ных соединений и их разложению с образованием циклофосфазенов, обсуждена ниже. [18]
Страницы: 1 2