Cтраница 3
В дальнейшем добавляют все красящие реактивы ко всем исследуемым и контрольным пробам в одном и том же количестве. Помимо одного или двух исследуемых образцов, параллельно подвергают анализу по описанной методике такой же образец, но заведомо не содержащий фалона, еще один чистый образец, к которому добавлен фалон в количестве 0.1 части на миллион, и делают одно контрольное определение. Реактивы следует капать точно в центр пробирок и не попадать ими на стенки. Как и ранее, перемешивают содержимое пробирок и оставляют на 30 мин. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в сантиметровой кювете относительно воды при 550 ммк. [31]
К пробе 50 г с помощью шприца емкостью 0 25 мл вводят 0 1 мл ( 5 мкг) стандартного раствора фалона. В случае сухих сельскохозяйственных культур фалон добавляют к пробе в патроне экстрактора Сокслета перед экстракцией. К пробам водянистых культур фалон прибавляют в колбу перед перегонкой. [32]
Для построения градуировочного графика поступают следующим образом. В литровую круглодонную колбу, содержащую 175 мл раствора углекислого калия, добавляют последовательно 1, 2, 3, 4 и 5 мкг фалона в ацетоновом растворе. Соединяют колбу с холодильником и отбирают 100 мл дистиллата. Последующий анализ производят по описанной методике. [33]
Увеличение или уменьшение числа капель нитратного реактива приводит соответственно к увеличению или уменьшению скорости, с которой достигается полное завершение цветового перехода. Если цветная реакция проходит за 15 мин или быстрее, то содержание нитрата обычно настолько велико, что при анализе проб, не подвергавшихся обработке фалоном, может создать видимость повышенного содержания мешающих веществ, а при анализе проб с добавленным известным количеством фалона может понижать результаты. Хотя такое количество, как 8 капель нитратного реактива, во многих сериях анализов оказалось удовлетворительным, для получения максимального цветового перехода в течение 20 - 30 мин в некоторых случаях может понадобиться большее или меньшее количество нитратного реактива. Как показано на пробах с известным содержанием фалона, цветная реакция при анализе спаржи и земляники протекает на 5 мин быстрее, а при анализе арахиса и кукурузы - на 5 мин медленнее, чем при анализе стандартного раствора. Вещества, входящие в состав растений, либо усиливают, либо снижают способность нитратного реактива вызывать необходимую реакцию. Колебания в качестве реактивов, серной кислоты, изменения комнатной температуры и влажности воздуха в некоторых случаях могут быть причиной небольших колебаний скорости реакции. При анализе стандартного раствора и сельскохозяйственных культур серная кислота и все реактивы должны иметь комнатную температуру 21 - 29 С; при более низких температурах скорость реакции снижается, а при более высоких повышается. [34]
В дальнейшем добавляют все красящие реактивы ко всем исследуемым и контрольным пробам в одном и том же количестве. Помимо одного или двух исследуемых образцов, параллельно подвергают анализу по описанной методике такой же образец, но заведомо не содержащий фалона, еще один чистый образец, к которому добавлен фалон в количестве 0.1 части на миллион, и делают одно контрольное определение. Реактивы следует капать точно в центр пробирок и не попадать ими на стенки. Как и ранее, перемешивают содержимое пробирок и оставляют на 30 мин. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в сантиметровой кювете относительно воды при 550 ммк. [35]
Увеличение или уменьшение числа капель нитратного реактива приводит соответственно к увеличению или уменьшению скорости, с которой достигается полное завершение цветового перехода. Если цветная реакция проходит за 15 мин или быстрее, то содержание нитрата обычно настолько велико, что при анализе проб, не подвергавшихся обработке фалоном, может создать видимость повышенного содержания мешающих веществ, а при анализе проб с добавленным известным количеством фалона может понижать результаты. Хотя такое количество, как 8 капель нитратного реактива, во многих сериях анализов оказалось удовлетворительным, для получения максимального цветового перехода в течение 20 - 30 мин в некоторых случаях может понадобиться большее или меньшее количество нитратного реактива. Как показано на пробах с известным содержанием фалона, цветная реакция при анализе спаржи и земляники протекает на 5 мин быстрее, а при анализе арахиса и кукурузы - на 5 мин медленнее, чем при анализе стандартного раствора. Вещества, входящие в состав растений, либо усиливают, либо снижают способность нитратного реактива вызывать необходимую реакцию. Колебания в качестве реактивов, серной кислоты, изменения комнатной температуры и влажности воздуха в некоторых случаях могут быть причиной небольших колебаний скорости реакции. При анализе стандартного раствора и сельскохозяйственных культур серная кислота и все реактивы должны иметь комнатную температуру 21 - 29 С; при более низких температурах скорость реакции снижается, а при более высоких повышается. [36]
Сухие сельскохозяйственные материалы, например кукурузные початки и стебли, земляные орехи, надземные части растений арахиса и сено из них размалывают в лабораторной мельнице в муку. Водянистые сельскохозяйственные культуры, например спаржу, клюкву, картофель, землянику, растирают в гомогенизаторе в однородную массу и немедленно анализируют либо замораживают в закупоренных стеклянных банках и хранят до анализа. При определении фалона в спарже и картофеле наблюдается меньше помех, если анализ выполняют немедленно после обработки проб. [37]
Нитрометан как растворитель для фалона. Нитрометан - крайне избирательный растворитель для извлечения фалона из раствора в петролейном эфире. С помощью всего лишь одной экстракции нитрометаном практически весь фалон извлекается из раствора в петролейном эфире; жиры и восковые вещества при этом не извлекаются. [38]
Увеличение или уменьшение числа капель нитратного реактива приводит соответственно к увеличению или уменьшению скорости, с которой достигается полное завершение цветового перехода. Если цветная реакция проходит за 15 мин или быстрее, то содержание нитрата обычно настолько велико, что при анализе проб, не подвергавшихся обработке фалоном, может создать видимость повышенного содержания мешающих веществ, а при анализе проб с добавленным известным количеством фалона может понижать результаты. Хотя такое количество, как 8 капель нитратного реактива, во многих сериях анализов оказалось удовлетворительным, для получения максимального цветового перехода в течение 20 - 30 мин в некоторых случаях может понадобиться большее или меньшее количество нитратного реактива. Как показано на пробах с известным содержанием фалона, цветная реакция при анализе спаржи и земляники протекает на 5 мин быстрее, а при анализе арахиса и кукурузы - на 5 мин медленнее, чем при анализе стандартного раствора. Вещества, входящие в состав растений, либо усиливают, либо снижают способность нитратного реактива вызывать необходимую реакцию. Колебания в качестве реактивов, серной кислоты, изменения комнатной температуры и влажности воздуха в некоторых случаях могут быть причиной небольших колебаний скорости реакции. При анализе стандартного раствора и сельскохозяйственных культур серная кислота и все реактивы должны иметь комнатную температуру 21 - 29 С; при более низких температурах скорость реакции снижается, а при более высоких повышается. [39]
Микроколичества фалона подвергают4 гидролизу в водном растворе карбоната калия при кипячении с обратным холодильником; при этом освобождается 3 моль ДХФЭ, который отгоняют с паром. Затем ДХФЭ извлекают из дистиллята четыреххлори-стым углеродом, а из четыреххлористого углерода - с помощью концентрированной серной кислоты. Добавление нитрата и нафти-дина к сернокислотному экстракту вначале вызывает интенсивное пурпурное окрашивание, которое затем через 20 - 30 мин становится менее интенсивным. По чистому светопоглощению ( разность между поглощением необработанной пробы и пробы, подвергавшейся обработке фа-лоном, измеренная при 550 ммк), пользуясь стандартной кривой, находят соответствующее количество остатков фалона в микрограммах. [40]