Чистый фенантрен

Cтраница 1

Чистый фенантрен кристаллизуется в блестящих таблицах с темп. Легко растворим в эфире и бензоле, труднее в спирте. [1]

Навеску чистого фенантрена ( около 0 09 г) переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и растворяют в диоксане; этим же растворителем доводят объем раствора до метки. [2]

Смесь 100 г чистого фенантрена и 50 мл метилциклогексана гидрируют в стальном автоклаве в присутствии 5 г Nic. Отделив, после окончания процесса, катализатор фильтрованием, смесь подвергают фракционированной разгонке. [3]

Она может служить сырьем для получения чистого фенантрена. [4]

В 5-литровую трехгорлую колбу помещают 1 кг ( 5 6 моля) чистого фенантрена ( примечание 2) и растворяют его в 1 л сухого четыреххлористого углерода. Смесь поддерживают при слабом кипении, перемешивая ее, а затем примерно в течение 3 час. После этого реакционную смесь перемешивают и поддерживают при слабом кипении в течение еще около 2 час. Колбу с остатком снабжают топким капилляром, термометром и 2-литровой перегонной колбой в качестве приемника. [5]

Поэтому было обращено основное внимание на получение из высококипящих погонов гидрогенизата антраценовых фракций чистого фенантрена. В этом отношении гидрогенизат антраценовых фракций, практически лишенный названных соединений, является более благоприятным сырьем. [6]

Фазовая диаграмма для системы антрацен-фенантрен. [7]

Если продолжать такую кристаллизацию жидкой фазы и расплавление твердой фазы, объединяя выделяемые промежуточные продукты, то возможно получить как чистый антрацен, так и чистый фенантрен. Такой процесс весьма длителен и трудоемок. [8]

В промывных жидкостях сырого антрацена находится фенантрен, так как он более растворим в органических растворителях, чем антрацен. Извлечение чистого фенантрена затруднено из-за его способности давать смешанные кристаллы с антраценом, флуореном, карбазолом и окисью дифенила. Были предложены различные лабораторные методы разделения, основанные на селективной растворимости, обработке металлическим натрием 27 и более легком окислении антрацена до хинона. Фенантренхинон используется в лабораторной практике для характеристики о-диаминов, с которыми он образует хорошо кристаллизующиеся азины. Но ни фенантрен, ни фенантренхинон не представляют большого интереса для анилино-красочной промышленности. [9]

Построение калибровочной кривой для антрацена и фенантрена. Построение калибровочной кривой для антрацена описано на стр. Навеску чистого фенантрена ( около 0 0450 г) переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в небольшом количестве 80 % - ного этилового спирта; тем же спиртом объем доводят до метки. Калибровочную кривую для фенантрена строят так же, как для антрацена. В обоих случаях прибавляют раствор йодистого тетраэтиламмония, приготовленный путем растворения 2 г вещества в 100 мл воды. [10]

Существуют некоторые практические способы вычисления площадей частично разделенных пиков типа 5 и 6 ( табл. 4.4), позволяющие при некотором навыке получать удовлетворительные результаты. Перекрывающиеся асимметричные пики могут быть рассчитаны путем экстраполяции на глаз линии первого пика с использованием хроматограммы индивидуального пика этого соединения. Рядом помещена хроматограмма чистого фенантрена, снятая в этих же условиях. Определив суммарную площадь неразделенных пиков методом разбивания на простые фигуры и площадь пика антрацена, по разности можно вычислить площадь пика фенантрена. [11]

Фуюки и Аояма [ Zbl. II, 2355 ] на сырой антрацен с содержанием 5 - 10 % чистого вещества действуют, в присутствии алифатических углеводородов, серной кислотой, олеумом или хлорсульфоновой кислотой. При этом одновременно получается чистый фенантрен [ ср. [12]

Сырой антрацен, который содержит 20 - 35 % антрацена, 30 - 40 % фенантрена и 10 - 20 % карбазола, получают охлаждением при постоянном размешивании антраценового масла I с последующим центрифугированием. Так называемый 40 % - ный антрацен, содержащий более 40, а часто 45 - 55 % антрацена, получают смешением сырого антрацена с горячим сырым антраценовым маслом и последующей кристаллизацией. При этом в фильтрат переходит значительная часть фенантрена ( изменения соотношения антрацена и карбазола в осадке не происходит) или фильтрат подвергают дистилляции, таким образом, чтобы обеспечить полное отделение карбазола. Для получения особо чистого антрацена следует азеотроп-ной перегонкой с этиленгликолем [90] удалить карбазол и тетра-цен. Чистый фенантрен, если он необходим, может быть получен из фенантреновой фракции, которая получается при повторной перегонке отфильтрованного антраценового масла или из первой фракции при непрерывной перегонке сырого антрацена. [13]

Каменноугольная смола является и в настоящее время наиболее важным сырьем для получения фенантрена. Небольшое количество карбазола удаляют из фенантрена сплавлением его с едким кали. Продукт присоединения малеинового ангидрида к антрацену удаляют обработкой разбавленным раствором каустической соды. Указанная очистка особенно важна, если необходим спектроскопически чистый фенантрен. Дальнейшая очистка фенантрена может быть осуществлена через его пикрат. [14]

Страницы: 1