Cтраница 1
Уксуснокислая фенилртуть и этилмеркурфосфат могут быть определены спектроскопически при помощи 2 - ( 1 3-диоксоиндан - 2-илимино) - 1 3-индандиона. Микро-кристаллоскопические реакции типа RHgCl анионы позволяют устанавливать подлинность ртутьорганических соединений. [1]
Уксуснокислая фенилртуть симметризована [156] действием триэтаноламина. Реакцию ведут в присутствии молочной и лимонной кислот. [2]
К раствору 33 6 г уксуснокислой фенилртути в горячем бензоле прибавляют при перемешивании 0 15 моля 5 - 10 % - ного едкого натра и через 20 мин. Из охлажденного раствора выделяют гидроокись фенил-ртути. [3]
В нагретый на водяной бане раствор 12 г уксуснокислой фенилртути в 1 л изопропиловаго спирта постепенно приливают 10 мл 30 % - ного раствора едкого кали. Нагревание продолжают еще 1 час, после чего раствор разбавляют равным объемом воды. Растворитель отгоняют от профильтрованного раствора примерно до остаточного объема 200 мл. При охлаждении выделяются кристаллы гидроокиси фенилртути, которую перекристаллизовывают из горячей воды. [4]
Так получена уксуснокислая фенил -, - нитрофенил - и п-бромфенил-ртуть. Уксуснокислая фенилртуть действием фенилгидразина переводится в дифенилртуть. [5]
К взвеси 20 г уксуснокислой я-амино-фенилртути в 75 мл воды, нагретой до 45 - 50 С, прибавляют при перемешивании нагретый до такой же температуры раствор 16 г гипосульфита натрия в 200 мл воды. Уксуснокислая фенилртуть при этом растворяется и образуется небольшой осадок сернистой ртути. Смесь нагревают до температуры не выше 65 - 70 С, профильтровывают и к фильтрату, имеющему температуру не выше 55 С, прибавляют раствор 90 г гипосульфита натрия в 70 мл воды. Выпавший осадок ди-п-аминофенилртути после 2-часового стояния отсасывают, промывают водой и сушат. Так же симметризованы [129] соединения, содержащие диалкиламиногруппу. [6]
К раствору 30 г уксуснокислой фенилртути в 300 см3 воды при энергичном механическом перемешивании прибавляют раствор, приготовленный смешением 125 см8 40 % NaOH и 50 г SnCl2 - 2HaO в 25 см3 воды. Перемешивание продолжают в течение часа. Серовато-черный осадок отсасывают, промывают водой и извлекают ацетоном. Если через фильтр проходит тонко измельченная ртуть, то добавляют немного цинка. К фильтрату добавляют воду до появления легкой неисчезающей мути. [7]
Ртутноорганические соединения могут быть также получены прямым меркурированием бензола и его производных. Например, нагревая при 110 бензол с уксуснокислой ртутью, можно получить сначала уксуснокислую фенилртуть, а затем и двузамещенное. [8]
Через сутки, когда реакция практически закончена, к реакционной массе прибавляют по каплям из микробюретки 1 28 г 4 7 N раствора соляной кислоты в спирте ( что отвечает 1 молю) для превращения образовавшейся уксуснокислой фенилртути в хлористую фенилртуть. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают спиртом. Фильтрат оставляют в вакуум-эксикаторе над едким кали до испарения уксусной кислоты, твердый осадок ( 3 63 г) растворяют в 15 мл горячего сухого свежеперегнанного этилацетата и отфильтровывают. Фильтрат охлаждают в смеси льда и соли; выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают гексаном. [9]
При действии арилгидразинов на уксуснокислую ртуть в присутствии уксуснокислой меди, как можно думать, через промежуточное образование диазосоединения, возможно строения RN N-HgX, с хорошим выходом, получается уксуснокислая арилртуть. Так получена уксуснокислая фенил -, р-нк-трофенил и р-бромфенилртуть. Уксуснокислая фенилртуть действием фенил-гидразина переводится в дифенилртуть. [10]
Раствор 50 г уксуснокислой ртути в 50 мл ледяной уксусной кислоты в толстостенной склянке смешивают с 100 мл свободного от тиофена бензола. При этом уксуснокислая ртуть опять выпадает. После охлаждения отфильтровывают от нерастворившегося осадка, многократно промывают бензолом и после испарения фильтрата получают уксуснокислую фенилртуть. Если хотят получить хлорид, то после отгонки большей части бензола фильтрат обрабатывают спиртовым раствором хлористого кальция, осадок отфильтровывают, сушат и промывают горячей водой. Хлористая фенилртуть кристаллизуется из спирта. [11]
Раствор 50 г уксуснокислой ртути в 50 см3 ледяной уксусной кислоты в толстостенной склянке ( бутылка из-под шампанского) смешивают с 100 см3 свободного от тиофена бензола. При этом уксуснокислая ртуть опять выпадает. По охлаждении отфильтровывают от нерастворившегося осадка, промывают его многократно бензолом и по испарении фильтрата получают уксуснокислую фенилртуть. Если хотят получить хлорид, то после отгонки большей части бензола фильтрат обрабатывают спиртовым раствором хлористого кальция, осадок отфильтровывают, сушат и промывают горячей водой. Хлористая фенилртуть кристаллизуется из спирта. [12]