Cтраница 1
Бромистая фенилртуть выделяется при этой реакции в достаточно чистом виде и взаимодействием с бромоформом и тузег-бутилатом калия в бензоле может быть снова превращена в исходное вещество. Реутов и Ловцова ( 1960), которые впервые описали эту реакцию, считали, что она протекает путем внедрения дпгалоидкарбена в связь ртуть-галоид. [1]
Бромистая фенилртуть выделяется при этой реакции в достаточно чистом виде и взаимодействием с бромоформом и грег-бутилатом калия в бензоле может быть снова превращена в исходное вещество. Реутов и Ловцова ( 1960), которые впервые описали эту реакцию, считали, что она протекает путем внедрения дигалоидкарбена в связь ртуть-галоид. [2]
При использовании бромистой фенилртути и трифенилсилиллития в молярном соотношении 1: 2 введение проводят при-70 С. Обработка обычным образом дает 15 6 % тетрафенил-силана 2 4 % гексафенилдисилана, 55 2 % трифенилгидроксисилана; 50 % бромистой фенил-ртути восстанавливается до металлической ртути. [3]
Фенилмеркурбензол получен с выходом 16 % из л-быс-броммагний-бензола и бромистой фенилртути ( 10 час. [4]
К раствору из 17 9 г ( 0 05 моля) бромистой фенилртути в 50 ли тетрагидрофурана в течение 30 мин. После того как введение закончено, продукт гидролизуют. Гидролиз, сопровождающийся обычной обработкой, дает 13 0 г ( 73 3 %) тетрафенилсилана, 0 8 г ( 5 8 %) гексафенилдисилана, 0 3 г ( 2 2 %) трифенилсилана и 8 1 г ( 78 8 %) металлической ртути. [5]
При действии брома ( в четыреххлористом углероде, при - 15 С) на фенилвинилацетиленил - и фенилаллилртуть [131] образуется бромистая фенилртуть. [6]
Раствор 4 5 г ( 0 01 моля) этилового эфира a - броммеркурфенилуксусной кислоты в 30 мл хлороформа сливают с раствором 1 8 г ( 0 005 моля) дифенилртути в 15 мл хлороформа. Осадок бромистой фенилртути отфильтровывают, промывают небольшим количеством хлороформа. Из фильтрата после испарения хлороформа получено 2 28 г ( 85 %) этилового эфира а-меркур-бис-фенилуксусной кислоты. [7]
Также еще Франкландом [459] при попытке получения несимметричных полнозамещенных ртутноорганических соединений из диэтилцинка и йодистой метилртути выделена лишь диэтилртуть и из диметилцинка и хлористой этилртути - диметил - и диэтилртуть. Аналогично Гильпертом и Грют-нером [460] из бромистого бензилмагния и бромистой фенилртути или бромистой этилртути получена лишь дибензилртуть и из бромистого этил-магния и бромистой фенилртути или - бромистой нафтилртути - диэтилртуть. [8]
Осадок отфильтровывают, вновь заливают 100 см3 воды и опять кипятят в течение часа, так повторяют до прекращения образования осадка с КВг в фильтрате, что достигается после трехкратной смены воды. Полученная высаживанием соединенных фильтратов водным раствором бромистого калия при подкислении уксусной кислотой бромистая фенилртуть весит 1.66 г, после перекристаллизации из ацетона 1.56 г, 88 % теории. [9]
Также еще Франкландом [459] при попытке получения несимметричных полнозамещенных ртутноорганических соединений из диэтилцинка и йодистой метилртути выделена лишь диэтилртуть и из диметилцинка и хлористой этилртути - диметил - и диэтилртуть. Аналогично Гильпертом и Грют-нером [460] из бромистого бензилмагния и бромистой фенилртути или бромистой этилртути получена лишь дибензилртуть и из бромистого этил-магния и бромистой фенилртути или - бромистой нафтилртути - диэтилртуть. [10]
Дифенилртуть ( 2 г) в бромо-форме ( 15 мл) облучают 12 час ультрафиолетовым светом. Бромоформовый раствор ( после огфильтровывания кристаллов) перегоняют с водяным паром, в результате чего получают 1 4 г остатка, который представляет собой также бромистую фенилртуть. [11]
Перемешивание продолжают еще в течение 30 мин. Растворитель отгоняют, сухой отстаток отмывают от сулемы раствором хлористого натрия, промывают водой. Вес каломели 1 03 г. Реакция калиевой соли фенилазокарбоновой кислоты с бромной ртутью дает бромистую фенилртуть. [12]