Cтраница 1
Непревращенный фенол трудно регенерировать, поэтому его не берут в избытке ( мольное отношение фенол: ацетон около 2: 1), хотя это и вызывает образование высших фенолов, от которых целевой продукт приходится очищать кристаллизацией. [1]
Циклогексанол-сырец, содержащий непревращенный фенол и немного цикло-гексанона, циклогексана, циклогексена и воды, стекает из сепаратора 16 в емкость 18, откуда идет на ректификацию. При вакуум-ректификации вначале отгоняются три последние вещества, образующие азеотропную смесь. Затем циклогексанол вместе с циклогексаноном отделяют от высококипящих примесей и фенола, который возвращают на гидрирование. Примесь циклогексанона в готовом продукте не имеет существенного значения, так как при дальнейшей переработке в капролактам или адипиновую кислоту циклогексанон дает те же продукты, что и циклогексанол. [2]
Циклогексанол-сырец, содержащий непревращенный фенол и немного циклогексанона, циклогексана, циклогексена и воды, стекает из сепаратора 16 в емкость 18, откуда идет на ректификацию. При вакуум-ректификации вначале отгоняются три последних вещества, образующие азеотропную смесь. Затем циклогексанол вместе с циклогексаноном отделяют от вышекипящих примесей и фенола, который возвращают на гидрирование. Примесь циклогексанона в готовом продукте не имеет существенного значения, так как при дальнейшей переработке в капролактам или адипино-вую кислоту циклогексанон дает те же продукты, что и циклогексанол. [3]
Фирма Allied Chemical Corporation использует на своем заводе в Хопуэлле ( шт. На первой стадии фенол подвергают каталитическому гидрированию в циклогекса-нон. Непревращенный фенол ( который затем возвращают в цикл) и небольшие количества побочно образующегося цикло-гексанола отделяют дистилляцией, а циклогексанон обрабатывают аммиаком и раствором сульфата гидроксиламина с получением оксима. Непрерывно вытекающий из реактора сырой продукт нейтрализуют водным аммиаком и очищают с помощью селективной экстракции. После удаления растворителя производят окончательную очистку капролактама путем его перекристаллизации. [4]
Во второй половине реакции, наоборот, необходимо подогревать реакционную массу. После этого реакционную массу нейтрализуют в смесителе 5 % - ной щелочью, взятой в эквивалентном количестве к кислоте-катализатору, нагревая смесь острым паром. При этом отгоняется непрореагировавший олефин, который после конденсации паров отделяется в сепараторе от воды и может повторно использоваться для алкилирования. Нейтрализованный органический слой сырых алкилфенолов отделяют от водного раствора солей и направляют на вакуум-перегонку, когда отгоняются вода, остатки олефина и непревращенный фенол. [5]
Для алкилирования фенолов с использованием серной и п-то-луолсульфокислоты до сих пор часто применяют несовершенный периодический процесс. При алкилировании высококипящими жидкими олефинами реакцию проводят в аппарате с мешалкой и рубашкой для обогрева паром или охлаждения водой. Во второй половине реакции, наоборот, необходимо подогревать реакционную массу. После этого реакционную массу нейтрализуют в смесителе 5 % - ным водным раствором щелочи, взятым в эквивалентном количестве к кислоте-катализатору, нагревая смесь острым паром. При этом отгоняется непрореагировавший олефин, который после конденсации паров отделяется в сепараторе от воды и может повторно использоваться для алкилирования. Нейтрализованный органический слой сырых алкилфенолов отделяют от водного раствора солей и направляют на вакуум-перегонку, когда отгоняются вода, остатки олефина и непревращенный фенол. [6]
Для алкилирования фенолов до сих пор часто применяют периодический процесс. При алкилировании высококипящими жидкими олефинами проводят реакцию в аппарате с мешалкой и рубашкой для обогрева паром или охлаждения водой. Во второй половине реакции, наоборот, необходимо подогревать реакционную массу. После этого реакционную массу нейтрализуют в смесителе 5 % - й щелочью, взятой в эквивалентном количестве к кислоте-катализатору, нагревая смесь острым паром. При этом отгоняется непрореагировавший олефин, который после конденсации паров отделяется в сепараторе от воды и может повторно использоваться для алкилирования. Нейтрализованный органический слой сырых алкилфенолов отделяют от водного раствора солей и направляют на вакуум-перегонку, при которой отгоняются вода, остатки олефина и непревращенный фенол. [7]
Для алкилирования фенолов до сих пор часто применяют периодический процесс. При алкилировании высококипящими жидкими олефинами реакцию проводят в аппарате с мешалкой и рубашкой для обогрева паром или охлаждения водой. Во второй половине реакции, наоборот, необходимо подогревать реакционную массу. После этого реакционную массу нейтрализуют в смесителе 5 % - ным водным раствором щелочи, взятым в эквивалентном количестве к кислоте-катализатору, нагревая смесь острым паром. При этом отгоняется непрореагировавший-олефин, который после конденсации паров отделяется в сепарато - ре от воды и может повторно использоваться для алкилирования. Нейтрализованный органический слой сырых алкилфенолов отделяют от водного раствора солей и, направляют на вакуум-перегонку, когда отгоняются вода, остатки олефина и непревращенный фенол. [8]