Выделившийся фенол
Cтраница 1
Выделившийся фенол удаляют перегонкой при 20 лип рт. ст. и 210 С. После удаления фенола давление понижают до 0 2 мм рт. ст., а температуру повышают в течение 1 ч до 250 С и затем в течение следующих 2ч - до 280 С. Перед окончанием поликонденсации катализатор нейтрализуют добавлением 0 05 г диметилсульфата, избыток которого отгоняют. [1]
 |
Кинетика деблокирования ( по фенолу голуилен-2 4-бис-фенилурета - на при различных температурил. а - 120 - 150 С. б - 180 - 220 С. [2] |
Степень диссоциации изоцианатных аддуктов может характеризоваться количеством выделившегося фенола, определяемого колориметрически. На рис. 3.17 представлены данные, характеризующие кинетику деблокирования ( по фенолу) 2 4-бис-фенилуретана при различных температурах. При рассмотрении кривых можно видеть, что при повышении температуры деблокирования резко увеличивается количество выделившегося фенола, достигая максимального значения ( до 98 %) при 200 - 220 С. Установлено, что моменту максимального выделения фенола соответствует наибольшая прочность связи волокна с резиной. [3]
Полученный фееолят натрия выпускается, подкисляется, и выделившийся фенол перегоняется. [4]
Поэтому разложение фенолята - появление мути - наблюдается только в концентрированных растворах фенолята натрия; в слабых растворах выделившийся фенол может раствориться в воде и помутнения раствора не отмечается. [5]
Метод основан на отщеплении ароксигрупп в виде соответствующего фенола при действии НС1 в среде ледяной уксусной кислоты и броми ровании выделившегося фенола с помощью бромид-броматной смеси. Избыток бромид-броматной смеси определяют иодометрическим методом. [6]
Полноту выделения фенолов проверяют, добавляя к части щелочной вытяжки соляную кислоту ( 1: 1); при наличии фенола раствор мутнеет. Выделившиеся фенолы извлекают эфиром, эфирную вытяжку - промывают водой и сушат сульфатам магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. [7]
Определенное количество фенолятов обрабатывают в делительной воронке избытком 30 % - ной серной кислоты. Выделившиеся фенолы экстрагируют бензолом; бензольный раствор фенолов обрабатывают точно замеренным количеством стандартного 15 % - ного раствора едкого натра и определяют коэффициент преломления полученного щелочного раствора фенолов. [8]
В последнем случае, например, буроугольный деготь разгоняют и отбирают фракцию 210 - 280, которая наиболее богата фенолами. Эту фракцию обрабатывают раствором едкого натра, водный щелочной раствор фенолов освобождают от эмульгированных углеводородов путем обработки острым паром и затем разлагают 20 % - раствором соляной кислоты. Выделившиеся фенолы промывают горячей водой от кислоты, после чего они могут быть перегнаны под вакуумом. [9]
Только после этого может начаться разложение фенолята. Само собой разумеется, что появление мути от фенола наблюдается только в концентрированных растворах фенолята натрия. В слабых растворах, когда выделившийся фенол полностью может раствориться в воде, выделения фенола не отмечается. [10]
Из системы вода выводится частично при отстаивании реакц онной смеси и отдельных фракций, полученных при ректифик ции, частично - в виде кубового остатка колонны товарного ац тона. Основное количество выделенной воды возвращается в пр цесс и, таким образом, находится в цикле, и лишь незначительн; часть выводится в виде сточной воды. После обработки воды серной кислотой и отста вания выделившегося фенола водный слой подвергают обесфен ливанию. [11]
 |
Кинетика деблокирования ( по фенолу голуилен-2 4-бис-фенилурета - на при различных температурил. а - 120 - 150 С. б - 180 - 220 С. [12] |
Степень диссоциации изоцианатных аддуктов может характеризоваться количеством выделившегося фенола, определяемого колориметрически. На рис. 3.17 представлены данные, характеризующие кинетику деблокирования ( по фенолу) 2 4-бис-фенилуретана при различных температурах. При рассмотрении кривых можно видеть, что при повышении температуры деблокирования резко увеличивается количество выделившегося фенола, достигая максимального значения ( до 98 %) при 200 - 220 С. Установлено, что моменту максимального выделения фенола соответствует наибольшая прочность связи волокна с резиной. [13]
Последний способ обычно приводит к смеси а - и В-гликозидов. Фенилгликозиды содержатся в ряде природных продуктов; их применяют для количественного определения некоторых ферментов. Например, 4-нитрофенил-р - О-глюкопиранозид гидроли-зуется р-гликозидазой с выделением - нитрофенола, который можно определить по его поглощению при - 400 нм после подщелачи-вания; количество выделившегося фенола прямо пропорционально количеству присутствующего фермента. [14]
Смесь, полученную при аутоокислении кумола1) ( см. разд. Прибавляют 10-кратное количество 10 % - ной серной кислоты и колбу нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления ацетона ( проба с 2 4-динитрофенилгидразином. Нагревание продолжают еще 1 ч, а затем охлаждают, прибавляют едкий натр, взятый в двукратном избытке относительно количества, необходимого для нейтрализации серной кислоты, и фильтруют через заранее смоченный фильтр ( не отсасывать. На фильтре остается маслянистый побочный продукт, его отбрасывают. Фильтрат извлекают эфиром для удаления кумола, подкисляют серной кислотой и выделившийся фенол отгоняют с водяным паром. Дистиллят извлекают эфиром, вытяжки сушат сульфатом натрия, перегоняют в вакууме. [15]
Страницы: 1