Cтраница 3
Тонкоизмельченный материал помещают в очень небольшом количестве на предметное стекло, смешивают с каплей фенолнитро-бензольной жидкости и смесь покрывают покровным стеклом. При наличии в исследуемом материале свободных СаО или Са ( ОН) 2 в препарате уже через несколько минут после его приготовления начинают расти игольчатые кристаллы фенолята кальция. При этом если в материале присутствует свободный гидроксид кальция, то феноляты кальция имеют вид отдельных крупных кристаллов; в случае же наличия СаО феноляты кальция образуют перистые или сферолитовые скопления. [31]
Препараты просматривают при больших увеличениях ( объективы 40х или 60х) с включенным анализатором. При наличии в клинкере значительного количества СаО феноляты появляются через 5 - 10 мин, а при небольшом ее содержании - лишь через 30 - 60 мин. Препараты из цементного камня следует просматривать через 20 - 30 мин после приготовления. Если выключить анализатор, то кристаллы фенолятов кальция практически сливаются с жидкостью - это их отличительный признак. [32]
Фенолят лития распадается при 450 на жидкие продукты и водород, метан, окись углерода и двуокись углерода. Основной фенолят кальция, НО - Са - ОС6Н5, ведет себя аналогично, но в продуктах реакции двуокиси углерода не имеется. Если последнюю реакцию проводить ( при 450) в струе углекислого газа, то реакция полностью протекает с образованием фенола и углекислого кальция. Фишер и Эрхардт отмечают фенол как главный продукт пирогенетического разложения фенолята кальция, Са ( ОС6Н5) 2, но Нидерхаузерн173 еще раньше отмечал образование дифенилового эфира и окиси дифенилена. При слабо красном калении фенолят алюминия172 образует водород, метан и жидкие продукты, которые содержат бензол, фенол, дифениловый эфир и ксантен. Гладстон и Трайб17 нашли, что при сухой перегонке фенолята алюминия можно получить 30 - 35 % дифенилового эфира. [33]
Чтобы приготовить препарат, необходимо иметь реактив - раствор фенола в нитробензоле. Склянку закрывают пробкой и осторожно периодически взбалтывают до полного растворения фенола в нитробензоле. Затем раствор оставляют отстаиваться. Полученная прозрачная жидкость является реактивом для перевода свободной извести в фенолят кальция. Прежде чем применять ее в качестве реактива, необходимо проверить степень ее химической активности. При этом карбонат кальция превращается в окись кальция. Обожженный продукт быстро измельчают и переносят в банку с плотно пришлифованной пробкой, где хранят до употребления. Маленький кусочек окиси кальция быстро растирают в агатовой ступке до порошкообразного состояния. Часть его ( примерно 1 мм3) микросовком переносят на предметное стекло, покрывают покровным стеклом и к краю последнего на предметное стекло наносят каплю свежеприготовленного реактива с таким расчетом, чтобы реактив смочил порошок и прореагировал с ним. Приготовленный таким образом препарат помещают на предметный столик и через микроскоп наблюдают процесс образования кристаллов фенолята кальция. [34]
Чтобы приготовить препарат, необходимо иметь реактив - раствор фенола в нитробензоле. Склянку закрывают пробкой и осторожно периодически взбалтывают до полного растворения фенола в нитробензоле. Затем раствор оставляют отстаиваться. Полученная прозрачная жидкость является реактивом для перевода свободной извести в фенолят кальция. Прежде чем применять ее в качестве реактива, необходимо проверить степень ее химической активности. При этом карбонат кальция превращается в окись кальция. Обожженный продукт быстро измельчают и переносят в банку с плотно пришлифованной пробкой, где хранят до употребления. Маленький кусочек окиси кальция быстро растирают в агатовой ступке до порошкообразного состояния. Часть его ( примерно 1 мм3) микросовком переносят на предметное стекло, покрывают покровным стеклом и к краю последнего на предметное стекло наносят каплю свежеприготовленного реактива с таким расчетом, чтобы реактив смочил порошок и прореагировал с ним. Приготовленный таким образом препарат помещают на предметный столик и через микроскоп наблюдают процесс образования кристаллов фенолята кальция. [35]