Cтраница 2
Для отделения осадка от раствора используют обеззоленные фильтры с синей лентой. Эти фильтры после сжигания оставляют всего 0 00003 - 0 00007 г золы, что выходит за пределы чувствительности аналитических весов. [16]
Для отделения осадка от раствора используют обеззоленные фильтры с синей лентой. Эти фильтры после сжигания оставляют всего 0 00003 - 0 00007 г золы, что выходит за пределы чувствительности аналитических весов. Если же масса золы больше 0 0001 г ( указано на обложке пакета), то из полученной массы осадка необходимо вычесть массу золы фильтра. Воронку берут с углом 60, тогда сложенный вчетверо и развернутый в воронке фильтр будет плотно прилегать к ее стенке. Воронка должна быть чистая и сухая. Обезволенный фильтр складывают вчетверо, вставляют в воронку, расправляют. Фильтр не должен выходить за края воронки. Плотно прижатый к стенке воронки фильтр смачивают водой. Затем помещают воронку с фильтром в кольцо штатива и, подставив под воронку чистый стакан, декантируют по стеклянной палочке жидкость на фильтр, стараясь не взмучивать раствор. Все операции проводят тщательно. [17]
При наличии в растворе нескольких веществ скорость движения их может быть различной, что дает распределение ионов в виде концентрических зон. Для проведения капельных реакций на бумаге целесообразно употреблять обеззоленные фильтры типа белая лента, которые применяют в количественном анализе, предварительно разрезав их на полоски. [18]
Диаметр микропор обычно составляет 0 1 - 1 0 мм. В качестве мембраны используют и другие материалы, например обеззоленные фильтры с красной лентой [89, 90] размером пор 1 мм. [19]
Сущность метода заключается в сжигании навески испытуемого продукта при помощи фитиля из бумажного обеззоленного фильтра. Навеску нефтепродукта помещают в тигель или чашку с бумажным обеззоленным фильтром диаметром 9 см. Второй такой же фильтр, сложенный вдвое, свертывают в виде конуса. Верхнюю часть конуса на расстоянии 5 - 10 мм от верха отрезают ножницами. Свернутый в виде конуса фильтр ( фитиль) опускают в тигель с навеской нефтепродукта основанием вниз таким образом, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхности нефтепродукта. После того как фитиль пропитается нефтепродуктом, его поджигают. Образовавшийся твердый остаток прокаливают до постоянного веса. [20]
Аликвотную часть раствора, полученного после разложения почвы и ( последующего растворения - остатка в соляной кислоте, помещают в делительную воронку, добавляют раствор уксуснокислого натрия для создания среды срН 4, затем для восстановления Си 2 в Cu I приливают 5 мл аскорбиновой кислоты и 10 мл 0 2 % - ного хлороформенного раствора дихинолилдисульфида. После расслоения фаз образовавшийся бурый комплекс Cu I ic реактивом фильтруют через сухой обеззоленный фильтр в пробирку с притертой пробкой. [21]
![]() |
Колба Кьельда-ля.| Колба для определения серы и галогенов по Ше-нигеру. [22] |
Точно взвешенную навеску вещества ( 5 - 8 мг), завернутую предварительно в обеззоленный фильтр, укрепляют в платиновой проволочке, впаянной в стеклянную палочку. Фильтр с завернутой в него навеской вещества поджигают и сразу же вносят в колбу, предварительно наполненную кислородом, и плотно закрывают ее пробкой. При определении галогенов полученный раствор подкисляют азотной кислотой ( рН 2 5) и титруют раствором нитрата ртути в присутствии индикатора ( дифенилкарбазон) до появления сиреневой окраски. [23]
Воронку берут с углом 60, тогда сложенный вчетверо и развернутый в воронке фильтр будет плотно прилегать к ее стенке. Воронка должна быть чистая и сухая. Обеззоленный фильтр складывают вчетверо, вставляют в воронку расправляют. Фильтр не должен выходить за края воронки. Плотно прижатый к стенке воронки фильтр смачивают водой. Затем помещают воронку с фильтром в кольцо штатива и, подставив под воронку чистый стакан, декантируют по стеклянной палочке жидкость на фильтр, стараясь не взмучивать раствор. Все операции проводят тщательно. [24]
При попытке воспроизвести указанную методику [6] мы не получили удовлетворительных результатов, так как применяемые нами реактивы и фильтровальная бумага содержали большое количество сульфатов и галогенов. Введение контрольного определения на реактивы также не дало положительных результатов - содержание сульфатов и хлоридов в них в несколько раз превышало содержание сульфатов и хлоридов в исследуемых органических соединениях, поэтому возникла необходимость значительно уменьшить содержание примесей Б реактивах и фильтровальной бумаге. С этой целью мы при менили обеззоленные фильтры, предварительно подвергнув их очистке электродиализом. [25]
В сухую взвешенную колбу емкостью 250 мл вносят 0 5 - 1 г стружек стекла, взвешенных с точностью до 0 0002 г. Пипеткой вносят 50 мл уксусной кислоты и оставляют до растворения стружки. После растворения в колбу при встряхивании постепенно приливают около 50 мл дистиллированной воды для осаждения полимера. Раствор декантируют, фильтруя через воронку с фильтром из шифона или обеззоленным фильтром в колбу для бромирования емкостью 500 мл. Полимер промывают 25 мл уксусной кислоты ( 1: 1) и затем несколькими порциями дистиллированной воды. Промывные воды собирают в ту же колбу. Общее количество фильтрата и промывных вод должно быть 250 мл. [26]
![]() |
Выполнение капельных реакций на фильтровальной бумаге. [27] |
При этом на пластинку или на бумагу наносят 1 - 2 капли анализируемого-раствора и 1 - 2 капли реактива, дающего характерное окрашивание или образование кристаллов. В последнем случае это представляет особый интерес, так как используются капиллярно адсорбционные свойства бумаги. При наличии в растворе нескольких веществ скорость движения их может быть различной, что дает распределение ионов в виде концентрических зон. Наносить капли на пластинку или на бумагу можно капиллярной пипеткой, или стеклянной палочкой с заостренным концом, или тонкой платиновой ( нихромо-вой) проволочкой с петелькой на конце. Для проведения капельных реакций на бумаге целесообразно употреблять обеззоленные фильтры типа белая лента, которые применяют в количественном анализе, предварительно разрезав их на полоски. [28]