Cтраница 3
Из средней пробы берут на технических весах 20 г растертой воздушно-сухой почвы, переносят в колбу вместимостью 200 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды, встряхивают на ротаторе 10 мин и отфильтровывают в стакан через бумажный складчатый фильтр. [31]
Навеску пробы 25 мл вносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 75 мл ацетона, энергично встряхивают 5 мин и помещают в морозильную камеру холодильника на 1 ч, периодически встряхивая. Экстракт фильтруют через бумажный складчатый фильтр ( синяя лента) в делительную воронку ( на 250 - 500 мл), пробу дважды промывают по 20 мл холодным 80 % - ным водным ацетоном. К полученному экстракту приливают 50 мл дистиллированной воды, перемешивают и экстрагируют препараты дважды по 40 мл хлористым метиленом, встряхивая по 2 - 3 мин. Объединяют органическую фазу, сушат прибавлением 10 - 15 г безводного сульфата натрия, отгоняют хлористый метилен на ротационном испарителе ( при температуре бани 30 - 35 С) до объема 0 5 - 1 мл, досуха упаривают на воздухе при комнатной температуре и затем проводят очистку, как описано далее. [32]
Затем нагревают раствор и, добавив 5 мл насыщенного раствора сульфида натрия, осаждают медь. Раствор с осадком кипятят 3 - 5 мин. Осадок отфильтровывают через бумажный складчатый фильтр и промывают фильтр несколько раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу емк. NaOH в присутствии фенолфталеина, затем прибавляют 10 мл 20 % - ного раствора формалина. NaOH ( при интенсивном перемешивании раствора) до появления розовой окраски, устойчивой в течение 2 - 3 мин. [33]
Пробу эмульсии массой 0 5 - 1 г помещают в колбу Эрленмейера емкостью 150 мл. К ней добавляют 0 5 г ВаМО3 и 25 мл метанола; смесь хорошо взбалтывают, слегка подогревают. Осадок отфильтровывают на бумажном складчатом фильтре в мерную колбу емкостью 50 мл. Смесь подогревают, после охлаждения добавляют 0 7 г LiCl и доводят до метки метанолом. Из колбы отбирают аликвотную часть и титрованием определяют молярную концентрацию образовавшихся ртутноацетатных производных. [34]
Пробу эмульсии объемом 0 5 - 1 мл помещают в колбу Эрлен-мейера емкостью 150 мл. К ней добавляют 0 5 мл раствора уксусной кислоты, 0 5 г Ва ( МОзЬ и 25 мл метанола; смесь хорошо взбалтывают, слегка подогревают. Осадок отфильтровывают на бумажном складчатом фильтре. Фильтрование ведется в мерную колбу объемом 50 мл. В ту же колбу помещают навеску Hg ( CH3COO) 2, равную - 0 09 г. Смесь слегка подогревают, после охлаждения добавляют 0 7 г ЫС1 и доводят до метки метанолом. [35]
Кислоту добавляют небольшими порциями при-сильном встряхивании для коагуляции осадка сернистого мышьяка. Если осадок плохо коагулирует, добавляют около 1 г хлористого калия. После коагуляции осадка раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр в коническую колбу из термостойкого стекла емкостью 250 мл. [36]
Кислоту добавляют небольшими порциями при сильном встряхивании для коагуляции осадка сернистого мышьяка. Если осадок плохо коагулирует, добавляют около 1 г хлористого калия. После коагуляции осадка раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр в коническую колбу из термостойкого стекла емкостью 250 мл. [37]
Полноту окисления проверяют в отдельной пробе раствором красной кровяной соли. Затем полученный раствор разбавляют до 2 л, приливают к нему избыток аммиака ( до появления слабого запаха) и выпавший гидроксид железа ( III) отмывают 5 - 6 раз декантацией. После этого осадок гидроксида отфильтровывают через большой бумажный складчатый фильтр и промывают несколько раз небольшим количеством горячей воды до исчезновения сульфат-иона в промывных водах. Влажный гидроксид железа ( III) вносят по частям в нагретый до 35 - 40 С раствор 44 г кислого оксалата калия в 100 мл воды до тех пор, пока гидрогель не перестанет растворяться. [38]
Полноту окисления проверяют в отдельной пробе раствором красной кровяной соли. Затем полученный раствор разбавляют до 2 л, приливают к нему избыток аммиака ( до появления слабого запаха) и выпавший гид-роксид железа ( III) отмывают 5 - 6 раз декантацией. После этого осадок гидроксида отфильтровывают через большой бумажный складчатый фильтр и промывают несколько раз небольшим количеством горячей воды до исчезновения сульфат-иона в промывных водах. Влажный гидроксид железа ( III) вносят по частям в нагретый до 35 - 40 С раствор 44 г кислого оксалата калия в 100 мл воды до тех пор, пока гидрогель не перестанет растворяться. [39]
Смолистую массу отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 50 мл воды и высушивают. Высушенное вещество растирают в порошок и кипятят в течение 3 час. Смесь фильтруют в горячем состоянии ( через бумажный складчатый фильтр) и твердое вещество на фильтре отбрасывают. Фильтрату дают охладиться до комнатной температуры, после чего отфильтровывают выпавшую 2-бром - З - метилбензойную кислоту. [40]
Реактивы и материалы: а) чай, черный или зеленый; б) марганцовокислый калий ( перманганат калия), 0, н раствор: 3 16 г ( навеска на аналитических весах) растворяют и прокипяченной и остуженной дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 1 л, раствор доводят до метки той же водой. Поправку на титр раствора КМпОа устанавливают по химически чистому щавелевокислому натрию или аммонию; в) раствор индигокар-мина: 1 г индигокармина растирают в фарфоровой ступке и растворяют в 50 мл концентрированной серной кис лоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят водой до метки, затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Хранят в холодном месте в склянке из темного стекла; срок годности раствора - не более 10 дней. [41]
В небольшую коническую колбу с притертой пробкой помещают 300 - 400 мг мозговой ткани. Содержимое колбы энергично встряхивают в течение 3 - 5 мин и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Затем фильтруют через маленький бумажный складчатый фильтр в фарфоровую чашку и упаривают досуха на бане при температуре не выше 80 С. Осадок растворяют в 1 мл хлороформа; полученный раствор хранят в пробирке с притертой пробкой. [42]
Техника определения - 3 г измельченного мякиша хлеба, взвешенного с погрешностью не более 0 01 г, помещают в колбу вместимостью 150 - 200 см3, добавляют 50 см3 2 % - ного раствора соляной кислоты, хорошо перемешивают, следя за тем, чтобы на стенках колбы не оставалось кусочков мякиша. После гидролиза содержимое колбы охлаждают, нейтрализуют безводным карбонатом или гидрокарбонатом натрия в присутствии индикатора метилового красного до появления желто-розового окрашивания. Нейтрализованный гидролизат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 - 250 см3, добавляют 25 см3 6 % - ного раствора сульфата меди и 25 см3 1 25 % - ного раствора гидроксида натрия для осаждения белков, тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы хорошо перемешивают, дают отстояться и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу. [43]
Для осаждения избытка уксуснокислого свинца в колбу приливают 18 - 20 мл насыщенного раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, взбалтывают и оставляют на 10 - 12 мин. Проверяют полноту осаждения свинца, для чего ко стенке колбы осторожно приливают 1 - 2 капли раствора фосфорнокислого натрия. Пели в прозрачном слое жидкости над осадком уже не образуется мути, считают, что полнота осаждения достигнута. Колбу доливают до метки водой, взбалтывают и содержимое ее фильтруют через бумажный складчатый фильтр. В фильтрате ( его называют фильтрат А) определяют содержание редуцирующих Сахаров. [44]
Разбавляют раствор этанолом и переносят в мерную колбу объемом 25 мл, доливают этанолом до метки. При наличии гатнона раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Измерение оптической плотности производят через 5 - 10 мин при длине волны 595 нм или фотоколориметрируют с оранжевым светофильтром в кювете толщиной 10 мм. В качестве раствора сравнения используют холостую пробу на не обработанный гатноном объект, подвергнутую тем же операциям, что и рабочая проба. Если анализируемый раствор получается мутным, его перед определением фильтруют через бумажный складчатый фильтр. [45]