Cтраница 2
Наиболее часто в лаборатории для фильтрования используется фильтровальная бумага, отличающаяся от обычной тем, что она непроклеена, более чистая по со-етаву и волокнистая. Фильтровальная бумага поступает в продажу в виде листов или готовых фильтров различных диаметров и различной пористости. Пористость определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеена пачка фильтров: розовая или черная лента - крупнопористые фильтры; белая лента - фильтры средней пористости; синяя лента - мелкопористые баритовые фильтры. [16]
После осаждения осадка его лужно количественно отделить от маточного раствора. В гравиметрии это обычно осуществляют фильтрованием. В общем для фильтрования применяют фильтры с различной величиной пор и известным небольшим содержанием золы, выпускаемые промышленностью. Фильтры выбирают в зависимости от свойств осадка. Для крупнокристаллических и гелеобразных осадков, таких, например, как гидроксид алюминия, применяют крупнопористые фильтры, для мелкокристаллических, например сульфата бария, - мелкопористые плотные фильтры. Фильтры при этом помещают в воронки таким образом, чтобы трубка воронки была постоянно заполнена жидкостью. Правильное размещение фильтра в воронке и выбор фильтра часто являются решающими условиями продолжительности гравиметрического анализа. [17]
По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой ( 1: 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10 - 15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10 - 15 мл. В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся при этом диэтило-вый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку Ft по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. D через отверстие Е вводят 10 мл смеси ( 1: 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удаляют упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [18]
По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой ( 1: 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10 - 15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10 - 15 мл. В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся при этом диэтило-вый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. D через отверстие Е вводят 10 мл смеси ( 1: 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удаляют упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [19]
Реакцию проводят в колбе на 1 л с капельной воронкой, кран которой смазан конц. В колбу помещают 600 мл сухого симметричного тетрахлорэтана, 300 г сухого мелкоизмельченного NH4Br и 300 г PBrs, а в капельную воронку - 350 г брома. Примерно половину брома спускают в один прием и колбу сильно встряхивают. Если при этом образуется темно-коричневый осадок PNBr2 - PBrn, то либо температура была ниже, чем нужно, либо продолжительность нагревания была недостаточной. По достижении 100 С по мере выделения НВг вместе с парами брома понемногу добавляют по каплям бром. По истечении времени реакции суспензию фильтруют через крупнопористый фильтр из пористого стекла. С целью удаления растворителя темно-коричневый фильтрат при 2 мм рт. ст. постепенно нагревают до 40 - 90 С. К остатку прибавляют 800 мл сухого бензола и в течение 12 ч кипятят с обратным холодильником при 90 С в масляной бане. Затем дают отстояться, слой бензола сливают с твердого осадка и повторяют кипячение с 500 мл сухого бензола. При упаривании обоих экстрактов остается темная кристаллическая масса; ее помещают в вакуум-сублиматор и при 0 25 - 0 5 мм рт. ст. нагревают до 160 - 180 С. Тример и тетрамер в основном возгоняются, а остаток полимери-зуется до резиноподобного состояния. Чтобы полностью извлечь нз него содержащиеся в нем три - и тетрамер, его надо размельчить, разложить тонким слоем и провести сублимацию при 220 С. Несколько окрашенный сублимат возгоняют повторно и получают белый продукт, содержащий около 8 % тетрамера. [20]
В ампулу ( длина - 1 м) загружают сначала хорошо растертую смесь-3 6 г сухого V2O5 и 9 4 г VC13, а затем. Ампулу, ие откачивая, запаивают, а затем оборачивают по всей длине фольгой и закрепляют в несколько наклонном положении в электрической печи так, чтобы в печи находилась лишь нижняя треть ампулы. Благодаря наличию оболочки из фольги по длине ампулы создается градиент температуры и в результате происходит сублимация образующегося VOCla из горячей реакционной зоны. Ампулу с веществами следует оставить в этих условиях по крайней мере на 4 - 5 сут. При более продолжительном нагревании выход увеличивается. На этом относительно крупнопористом фильтре происходит также отделение кристаллического VOC12 от следов тонкодисперсных продуктов гидролиза. [21]