Cтраница 2
Светофильтры, используемые для выделения необходимой спектральной области источника света, так называемые первичные фильтры, не должны пропускать свет в области, где измеряется люминесценция, и, наоборот, пропускать как можно больше света в области поглощения объекта. Длинноволновая граница пропускания светофильтров должна быть несколько смещена в коротковолновую сторону по сравнению с самым длинноволновым максимумом поглощения. Фильтры, использующиеся для выделения флуоресценции, так называемые вторичные фильтры, должны отсекать весь рассеянный возбуждающий свет и пропускать весь свет флуоресценции. В качестве первичных и вторичных фильтров используются стеклянные фильтры из цветного стекла. В качестве вторичных фильтров могут использоваться клееные стеклянные фильтры и интерференционные фильтры. Первые состоят из двух стеклянных пластинок и заключенного между ними слоя желатины, окрашенной органическими красителями. Под действием интенсивного облучения эти фильтры со временем портятся. Интерференционный фильтр представляет собой стеклянную пластинку, на которую нанесены две ( или более) полупрозрачные металлические пленки, разделенные слоем прозрачного вещества. Для защиты металлического слоя на него наклеивается еще одна стеклянная пластинка. Расстояние между металлическими пленками определяет длину волны света, проходящего сквозь фильтр. Свет, половина длины волны которого равна расстоянию между пленками, пройдет через фильтр, а свет с любой другой длиной волны отразится. Интерференционные фильтры также разрушаются от интенсивного облучения. [16]
Так же как и спектрофотометрические исследования, исследование спектра флуоресценции можно использовать как для определения структуры и идентификации соединений ( флуоресцентная спектрометрия), так и для определения концентрации люминесцирующих веществ ( флуоресцентная фотометрия, или флуорометрия), однако в последнем случае необходима специальная техника. Необходимо тщательно следить, чтобы измерять интенсивность флуоресцентного излучения и не измерять одновременно часть непоглощенного возбуждающего излучения. Это достигается прежде всего тем, что непоглощенную часть возбуждающего света задерживают, помещая на пути луча света после пробы вторичный фильтр; флуоресцентное излучение большей длины волны полностью пропускается этим фильтром. Однако лучше всего измерять флуоресцентное излучение в направлении, перпендикулярном направлению возбуждающего излучения, так как в этом случае благодаря геометрии системы возбуждающий свет не может попасть в приемник флуоресцентного излучения. Если же флуоресцентное излучение пробы заметно сорбируется вновь, то лучше всего измерять флуоресцентное излучение под острым углом к направлению возбуждающего света, поместив кювету под углом к источнику первичного излучения. При этом необходимо тщательно следить, чтобы флуоресцентное излучение, проходя через поверхность облучения, попадало в монохроматор и, следовательно, в приемник излучения. При использовании такого метода часть первичного излучения, отраженного от расположенной под углом стенки кюветы, может попасть в приемник излучения, так что и в этом случае рекомендуется при особенно точных измерениях дополнительный защитный фильтр. Результаты всех трех методов могут искажаться за счет отражения флуоресцентного излучения от мениска жидкости, поскольку очень редко удается компенсировать эту ошибку. Наиболее воспроизводимы измерения в кюветах с крышками, которые могут быть заполнены без образования воздушного пузырька. [17]
Светофильтры, используемые для выделения необходимой спектральной области источника света, так называемые первичные фильтры, не должны пропускать свет в области, где измеряется люминесценция, и, наоборот, пропускать как можно больше света в области поглощения объекта. Длинноволновая граница пропускания светофильтров должна быть несколько смещена в коротковолновую сторону по сравнению с самым длинноволновым максимумом поглощения. Фильтры, использующиеся для выделения флуоресценции, так называемые вторичные фильтры, должны отсекать весь рассеянный возбуждающий свет и пропускать весь свет флуоресценции. В качестве первичных и вторичных фильтров используются стеклянные фильтры из цветного стекла. В качестве вторичных фильтров могут использоваться клееные стеклянные фильтры и интерференционные-фильтры. Первые состоят из двух стеклянных пластинок и заключенного между ними слоя желатины, окрашенной органическими красителями. Под действием интенсивного облучения эти фильтры со временем портятся. Интерференционный фильтр представляет собой стеклянную пластинку, на которую нанесены две ( или более) полупрозрачные металлические пленки, разделенные слоем прозрачного вещества. Для защиты металлического слоя на него наклеивается еще одна стеклянная пластинка. Расстояние между металлическими пленками определяет длину волны света, проходящего сквозь фильтр. Свет, половина длины волны которого равна расстоянию между пленками, пройдет через фильтр, а свет с любой другой длиной волны отразится. Интерференционные фильтры также разрушаются от интенсивного облучения. [18]
Светофильтры, используемые для выделения необходимой спектральной области источника света, так называемые первичные фильтры, не должны пропускать свет в области, где измеряется люминесценция, и, наоборот, пропускать как можно больше света в области поглощения объекта. Длинноволновая граница пропускания светофильтров должна быть несколько смещена в коротковолновую сторону по сравнению с самым длинноволновым максимумом поглощения. Фильтры, использующиеся для выделения флуоресценции, так называемые вторичные фильтры, должны отсекать весь рассеянный возбуждающий свет и пропускать весь свет флуоресценции. В качестве первичных и вторичных фильтров используются стеклянные фильтры из цветного стекла. В качестве вторичных фильтров могут использоваться клееные стеклянные фильтры и интерференционные фильтры. Первые состоят из двух стеклянных пластинок и заключенного между ними слоя желатины, окрашенной органическими красителями. Под действием интенсивного облучения эти фильтры со временем портятся. Интерференционный фильтр представляет собой стеклянную пластинку, на которую нанесены две ( или более) полупрозрачные металлические пленки, разделенные слоем прозрачного вещества. Для защиты металлического слоя на него наклеивается еще одна стеклянная пластинка. Расстояние между металлическими пленками определяет длину волны света, проходящего сквозь фильтр. Свет, половина длины волны которого равна расстоянию между пленками, пройдет через фильтр, а свет с любой другой длиной волны отразится. Интерференционные фильтры также разрушаются от интенсивного облучения. [19]
В колонну в интервале продуктивного пласта спускают дополнительный фильтр, изготовленный на поверхности. После этого в пласт закачивают отсортированную гальку. Эта галька играет роль вторичного фильтра; она задерживает песок, увлекаемый жидкостью при ее движении из пласта в скважину. [20]
Светофильтры, используемые для выделения необходимой спектральной области источника света, так называемые первичные фильтры, не должны пропускать свет в области, где измеряется люминесценция, и, наоборот, пропускать как можно больше света в области поглощения объекта. Длинноволновая граница пропускания светофильтров должна быть несколько смещена в коротковолновую сторону по сравнению с самым длинноволновым максимумом поглощения. Фильтры, использующиеся для выделения флуоресценции, так называемые вторичные фильтры, должны отсекать весь рассеянный возбуждающий свет и пропускать весь свет флуоресценции. В качестве первичных и вторичных фильтров используются стеклянные фильтры из цветного стекла. В качестве вторичных фильтров могут использоваться клееные стеклянные фильтры и интерференционные-фильтры. Первые состоят из двух стеклянных пластинок и заключенного между ними слоя желатины, окрашенной органическими красителями. Под действием интенсивного облучения эти фильтры со временем портятся. Интерференционный фильтр представляет собой стеклянную пластинку, на которую нанесены две ( или более) полупрозрачные металлические пленки, разделенные слоем прозрачного вещества. Для защиты металлического слоя на него наклеивается еще одна стеклянная пластинка. Расстояние между металлическими пленками определяет длину волны света, проходящего сквозь фильтр. Свет, половина длины волны которого равна расстоянию между пленками, пройдет через фильтр, а свет с любой другой длиной волны отразится. Интерференционные фильтры также разрушаются от интенсивного облучения. [21]
Светофильтры, используемые для выделения необходимой спектральной области источника света, так называемые первичные фильтры, не должны пропускать свет в области, где измеряется люминесценция, и, наоборот, пропускать как можно больше света в области поглощения объекта. Длинноволновая граница пропускания светофильтров должна быть несколько смещена в коротковолновую сторону по сравнению с самым длинноволновым максимумом поглощения. Фильтры, использующиеся для выделения флуоресценции, так называемые вторичные фильтры, должны отсекать весь рассеянный возбуждающий свет и пропускать весь свет флуоресценции. В качестве первичных и вторичных фильтров используются стеклянные фильтры из цветного стекла. В качестве вторичных фильтров могут использоваться клееные стеклянные фильтры и интерференционные фильтры. Первые состоят из двух стеклянных пластинок и заключенного между ними слоя желатины, окрашенной органическими красителями. Под действием интенсивного облучения эти фильтры со временем портятся. Интерференционный фильтр представляет собой стеклянную пластинку, на которую нанесены две ( или более) полупрозрачные металлические пленки, разделенные слоем прозрачного вещества. Для защиты металлического слоя на него наклеивается еще одна стеклянная пластинка. Расстояние между металлическими пленками определяет длину волны света, проходящего сквозь фильтр. Свет, половина длины волны которого равна расстоянию между пленками, пройдет через фильтр, а свет с любой другой длиной волны отразится. Интерференционные фильтры также разрушаются от интенсивного облучения. [22]
Для этого к 35 мл слабокислого раствора добавляют 5 мл 10 % - ного раствора NH4C1 и 2 мл 1 % - ного раствора 8-оксихинальдина, устанавливают рН 8 0 2 при помощи 2N раствора аммиака. Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют хлороформом 5 раз порциями по 10 мл из объема 50 мл. Хлороформный экстракт осушают безводным сульфатом натрия. Интенсивность флуоресценции, вызванной ультрафиолетовыми лучами, измеряют на спектрофотометре с флуоресцентной приставкой и вольфрамовой лампой в качестве источника света. Первичный фильтр пропускает лучи с Я 360 ммк, вторичный фильтр должен пропускать все лучи с К 430 ммк и выше. Прибор устанавливают на нуль пропускания шкалы по хлороформу и на 100 ( или 50) по раствору сульфата хинина. [23]
Для этого к 35 мл слабокислого раствора добавляют 5 мл 10 % - ного раствора NH4C1 и 2 мл 1 % - ного раствора 8-оксихинальдина, устанавливают рН 8 0 2 при помощи 2 N раствора аммиака. Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют хлороформом 5 раз порциями по 10 мл из объема 50 мл. Хлороформный экстракт осушают безводным сульфатом натрия. Интенсивность флуоресценции, вызванной ультрафиолетовыми лучами, измеряют на спектрофотометре с флуоресцентной приставкой и вольфрамовой лампой в качестве источника света. Первичный фильтр пропускает лучи с А 360 ммк, вторичный фильтр должен пропускать все лучи с Я 430 ммк и выше. Прибор устанавливают на нуль пропускания шкалы по хлороформу и на 100 ( или 50) по раствору сульфата хинина. [24]
Нужно упомянуть, что при необходимости можно также применять интерференционные фильтры. Иногда наблюдается пик, который появляется и исчезает при отрицательном отклонении самописца. Такое поведение указывает на то, что эмиссионный пик соединения совпадает с граничной линией пропускания фильтра. Типичными примерами являются оптические осветлители ( brighteners), флуоресцирующие около 400 нм. Они могут быть сканированы с использованием коротковолновой ультрафиолетовой лампы в сочетании с вторичным фильтром, оптически прозрачным ниже 400 нм. В таком случае экспериментатор может отмечать гашение флуоресценции под действием ультрафиолетовой лампы при условии, что был применен адсорбент марки F, в то время как флуори-метр регистрирует флуоресценцию в диапазоне длин волн, невидимых для глаза. [25]
Такой прибор состоит из источника излучения, первичного фильтра, камеры для вещества, вторичного фильтра и системы обнаружения флуоресценции. В большинстве таких флуорометров детектор располагается под углом 90 к падающему лучу, что позволяет падающему излучению проходить через испытуемый раствор без загрязнения выходного сигнала, получаемого детектором флуоресценции. Однако на детектор неизбежно попадает некоторое количество падающего излучения в результате внутреннего рассеивания - свойства, присущего самим растворам; таким же образом влияет присутствие пыли или других твердых веществ. Для удаления этого остаточного рассеивания используют фильтры. Первичный фильтр отбирает коротковолновое излучение, способное вызывать возбуждение испытуемого вещества, в то время как вторичный фильтр, обычно строго отсекающего типа, пропускает флуоресценцию при большей длине волны, но блокирует рассеянное возбуждающее излучение. [26]