Свернутый фильтр
Cтраница 2
Фильтр с осадком хорошо высушивают в шкафу при 100, после чего осадок из фильтра аккуратно высыпают на черную глянцевую бумагу, а свернутый фильтр с приставшими к нему частицами осадка кладут в тигель и озоляют. После озоления фильтра весь осадок тщательно пересыпают-в тигель и прокаливают на пламени горелки. При прокаливании осадка выделяются пары воды и аммиак, которые при быстром разложении MgNH4PO4 могут вызвать разбрасывание вещества из тигля и, следовательно, потерю некоторого количества его. Для предупреждения этого сначала производят нагревание очень осторожно, накрыв тигель крышкой. Когда выделение аммиака прекратится, нагревание усиливают и продолжают прокаливать до тех пор, пока осадок в тигле не станет белым. Прокаливание нужно повторять до постоянного веса и можно закончить в муфельной печи или на паяльной горелке, если они имеются в лаборатории. [16]
В предварительно подготовленный тигель ( или чашу) помещают обезволенный бумажный фильтр, взвешивают его с точностью до 0 01 г и берут в него навеску нефтепродукта около 25 г, взвешенную с той же точностью. Берут второй обезволенный фильтр, складывают его вдвое, сворачивают в виде конуса и верхнюю часть конуса на расстоянии 5 - 10 мм от верха отрезают ножницами. Свернутый фильтр опускают в тигель с навеской основанием конуса вниз; после того как фильтр пропитывается нефтепродуктом, его поджигают. Тигель с углистым остатком после сжигания навески прокаливают в муфеле при 600 i. [17]
После сушки образцы взвешивают и определяют влажность материала. Из бю-кса образец полностью пересыпают в маленькую ступку и заливают 1 - 6 мл 10 % - ного раствора едкого натра. Образец оставляют в ступке на 30 мин, а затем растирают в сухой порошок. Растертый образец переносят в аппарат Сокслета ( в свернутом фильтре), слегка прикрывают ватой и экстрагируют алкалоиды чистым хлороформом в количестве 75 мл. Кислотную вытяжку после разделения жидкости на два слоя ( верхний эфирохлороформный и нижний кислотный) собирают в цилиндр емкостью 50 мл. [18]
 |
Фарфоровые тигли. а-низкие. б-высокие.| Электрические печи. [19] |
Осадок при прокаливании не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Таковы осадки А1 ( ОН) 3, СаС3О4 и др. В этих случаях фильтр сжигают вместе с осадком. Для этого фильтр с осадком осторожно извлекают из воронки за верхний край, кладут на чистое стекло и разворачивают. Свернутый фильтр помещают в тигель. [20]
Осадок при прокаливании не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Таковы осадки А1 ( ОНз), СаС2О4 и др. В этих случаях фильтр сжигают вместе с осадком. Для этого фильтр с осадком осторожно извлекают из воронки за верхний край, кладут на чистое стекло и разворачивают. Свернутый фильтр помещают в тигель. [21]
Осадок при прокаливании не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Таковы осадки А1 ( ОН) 3, СаСаС и др. В этих случаях фильтр сжигают вместе с осадком. Для этого фильтр с осадком осторожно извлекают из воронки за верхний край, кладут на чистое стекло и разворачивают. Свернутый фильтр помещают в тигель. [22]
Страницы: 1 2