Cтраница 1
Беззольные фильтры средней плотности ( белая лента) помещают предварительно в бюксы ( каждый фильтр в отдельный бюкс) и высушивают с открытыми крышками в течение 2 ч при 105 С. Затем охлаждают бюксы в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают на аналитических весах. [1]
Беззольные фильтры средней плотности ( белая лента) помещают предварительно в бюксы ( каждый фильтр в отдельный бкжс) и высушивают с открытыми крышками в течение 2 ч при 105 С. Затем охлаждают бюксы в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают на аналитических весах. [2]
Беззольные фильтры средней плотности ( белая лента) по-мещают предварительно в бюксы ( каждый фильтр в отдель-ный бюкс) и высушивают с открытыми крышками в течение 2 ч при 105 С, Затем охлаждают бюксы в эксикаторе и, закрыв их. [3]
Далее для отделения выпавшего осадка кремниевой кислоты, песка, глины и других примесей полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр средней плотности в мерную колбочку емкостью 100 мл. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой. По охлаждении раствор в колбочке доливают до метки дистиллированной водой, закрывают пробкой и взбалтывают. [4]
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр средней плотности. Первой порцией фильтрата ополаскивают стакан и ее отбрасывают. [5]
После проверки полноты осаждения горячую смесь фильтруют через беззольный фильтр средней плотности ( белая лента) диаметром 9 см. Фильтрование начинают сливанием на фильтр отстоявшейся над осадком жидкости по стеклянной палочке, не взмучивая осадка. Стеклянную палочку после наполнения фильтра жидкостью оставляют в стакане. [6]
После прекращения бурной реакции раствор нагревают на песча-кой бане до его посветления. Нерастворимый остаток отфильтровывают и сплавляют в платиновом тигле с углекислым калием-натрием. Раствор после выщелачивания плава соединяют с раствором после растворения пробы в азотной кислоте и выпаривают досуха, после чего обрабатывают осадок три раза по 10 мл соляной кислотой, каждый раз выпаривая досуха. Раствор перемешивают, нагревают 5 - 10 мин и горячим фильтруют через беззольный фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора. Фильтр с осадком кремневой кислоты переносят во взвешенный платиновый тигель и осторожно озоляют, не давая бумаге вспыхнуть. [7]
Образцы коры и листьев ( по 5 - 10 г) взвешивают, измельчают и озоляют так же, как это изложено в работе № 2 при определении органического вещества методом сухого озоления. После сжигания тигли с золой охлаждают и взвешивают, вычисляют процент золы с песком и кремниевой кислотой. Чтобы определить вес чистой золы в тигель, прибавляют 1 мл дистиллированной воды и 2 мл раствора соляной кислоты ( 1: 1), перемешивают, выпаривают досуха на воздушной бане и подсушивают при температуре 120 - 130 С для обезвоживания кремниевой кислоты. К сухому остатку в тигле прибавляют 2 мл раствора соляной кислоты ( 1: 1), 3 мл воды, перемешивают, нагревают и фильтруют горячим через беззольный фильтр средней плотности диаметром 7 см в коническую колбу на 100 - 200 мл или в стакан такой же емкости, промывая тигель и фильтр горячей водой ( 5 раз по 5 мл), давая каждый раз раствору полностью стечь. В конце процедуры один раз промывают капельным способом, направляя капли на края фильтра. Фильтр, на котором находится песок и кремниевая кислота, помещают в тот же тигель, высушивают, прокаливают, охлаждают и взвешивают. [8]
После окончания бурной реакции и растворения сплава прибавляют 8 - 10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Если раствор мутный, его фильтруют, собирая фильтрат в стакан емкостью 300 мл. Фильтр промывают б - 8 раз горячей 2 % - ной соляной кислотой. Холодный раствор в объеме 120 мл нейтрализуют аммиаком ( 1: 1), последний прибавляют по каплям при перемешивании до образования неисчезающей слабой мути. К раствору, тотчас же прибавляют 1 мл уксусной кислоты и 25 мл раствора хлорида аммония. Затем прибавляют медленно при перемешивании 30 мл раствора бензойнокислого аммония. Раствор с выпавшим осадком нагревают при перемешивании до кипения и кипятят не более 5 мин. Горячий раствор фильтруют через беззольный фильтр средней плотности, стенки стакана тщательно смывают и осадок промывают на фильтре 10 раз промывной жидкостью. [9]