Совершенно прозрачный фильтрат
Cтраница 1
Совершенно прозрачный фильтрат собирают соответственно в мерную колбу на 250 или 500 мл и доводят объем до метки промывными водами. Из мерной колбы в дальнейшем отбирают пипеткой соответствующие количества воды для анализа. Во всех случаях разбавление исследуемой воды в процессе удаления сероводорода ( в результате введения соляной кислоты и промывных вод) должно быть примерно в 1 5 раза; необходимо точно замерять количество исходной воды, взятой для удаления сероводорода, и разбавлять фильтрат промывными водами в мерной колбе до метки. Это необходимо для расчетов при дальнейшем анализе воды. [1]
По охлаждении смесь фильтруют в сухую пробирку. Если в фильтрате появилась муть, то фильтрование повторяют до получения совершенно прозрачного фильтрата. [2]
Как показала практика, фильтрование через тампон фильтробумажной массы обеспечивает получение совершенно прозрачных фильтратов, что очень важно для фазового анализа, так как в противном случае не происходит четкого разделения отдельных соединений элемента. Важно также использовать как можно меньше бумаги, которая накапливается в значительном количестве после двух-трех последовательных фильтрований. [3]
Смесь окислов сплавляют в платиновом тигле с 3 - 6 г карбоната калия на горелке с дутьем, охлажденный сплав извлекают горячим 2 % - ным раствором едкого калия. Фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой в конусе, добиваясь получения совершенно прозрачного фильтрата; если необходимо, раствор снова пропускают через тот же фильтр. Осадок промывают 1 % - ным раствором карбоната калия. Фильтрат содержит главную часть земельных кислот ( см. разд. [4]
После образования в тигле слоя асбеста толщиной 1 - 2 мм пропускают через тигель часть суспензии, содержащей мелкие волокна асбеста, покрывают образовавшийся слой асбеста фарфоровой дырчатой пластинкой и снова пропускают через тигель суспензию мелких волокон, для того чтобы пластинка покрылась тонким слоем асбеста. После этого, постепенно усиливая вакуум, про-дускают через тигель воду до получения совершенно прозрачного фильтрата. [5]
После образования в тигле слоя асбеста толщиной 1 - 2 мм пропускают через тигель часть суспензии, содержащей мелкие волокна асбеста, покрывают образовавшийся слой асбеста фарфоровой дырчатой пластинкой и снова пропускают через тигель суспензию мелких волокон, для того чтобы пластинка покрылась тонким слоем асбеста. После этого, постепенно усиливая вакуум, пропускают через тигель воду до получения совершенно прозрачного фильтрата. [6]
Однако, как было установлено, в данном случае время экстракции должно быть увеличено до 10 - 15 мин при интенсивном встряхивании фаз. Причина замедления реакции, по всей вероятности, связана с формой существования ТАА в образце, с наличием в образце других органических веществ: сажи, остатков масла и др. Так, если раствор навески образца в фосфорной кислоте профильтровать, то в совершенно прозрачном фильтрате обнаруживается значительно меньше ТАА ( менее 1 / 2), чем без фильтрации. В связи с наличием органических примесей в образце в данном случае приходится учитывать и собственную окраску образца, которая появляется при обработке навески, растворенной в 80 мл 1 8 М Н3РО4 ( без амниона), хлороформом, и вводится поправка в величину оптической плотности экстракта на собственную окраску образца. Результаты определения ТАА в кормовом преципитате ( образец № 2) представлены в таблице. [7]
 |
Фильтрование в центрифуге по способу Стрижев-ского. [8] |
Раствор, который должен быть отфильтрован, наливают в воронку. Ручку центрифуги вращают сначала медленно, а затем быстрее, доводя скорость вращения до 200 об / мин. При правильно положенном слое асбеста получают совершенно прозрачный фильтрат даже в том случае, если первоначальная жидкость была очень мутной. [9]
Смесь взбалтывают в течение 30 минут и фильтруют через плотный беззольный фильтр. Первые мутные порции отбрасывают. Затем берут пипеткой 25 - 50 мл совершенно прозрачного фильтрата, переносят его в мерную колбу на 100 мл и нейтрализуют сначала 10 % - ным раствором соды, а потом, если нужно, 1 % - ным раствором серной кислоты в присутствии трех капель бета-динитро-фенола до слабо-желтой окраски. Далее в колбу приливают до 90 - 95 мл дистиллированной воды, перемешивают и добавляют 4 мл раствора молибденовокислого аммония. Жидкость в колбе доводят до метки дистиллированной водой и прибавляют к ней 6 капель раствора хлористого олова. Содержимое колбы тщательно - перемешивают встряхиванием рукой. [10]
Жидкость взбалтывают в течение 30 минут, а затем фильтруют через плотный беззольный фильтр. Первые мутные порции отбрасывают. После этого берут пипеткой 25 - 50 мл совершенно прозрачного фильтрата, переносят его в мерную колбу емкостью - 100 мл и нейтрализуют сначала 10 % - ным раствором соды, а затем, если нужно, 1 % - ным раствором серной кислоты в присутствии 3 капель бета-динитрофе-нола до слабо-желтой окраски. Затем в колбу приливают до 90 - 95 мл дистиллированной воды, перемешивают и добавляют 4 мл раствора молибденовокислого аммония. Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой и прибавляют к ней 6 капель раствора хлористого олова. Содержимое колбы тщательно перемешивают встряхиванием от руки. [11]
Чистый тигель Гуча помещают в специальную воронку, вставленную в колбу для отсасывания, и наполняют его приготовленной суспензией более крупных волокон асбеста, фильтруют, применяя слабое отсасывание, и снова приливают суспензию асбеста, пока на дне тигля не получится слой толщиной 1 - 2 мм. Затем пропускают через фильтр слитую с крупных волокон и сохраненную суспензию очень мелких волокон асбеста, покрывают асбест фарфоровой дырчатой пластинкой и снова пропускают сквозь тигель суспензию мелких волокон, чтобы покрыть фарфоровую пластинку тонким слоем и этим удержать ее на месте. После этого пропускают через тигель чистую воду, усиливая отсасывание, пока не будет получаться совершенно прозрачный фильтрат, в котором при разглядывании на свет нельзя будет обнаружить волокна асбеста. Обычно на промывание требуется не меньше 1 л воды. Тигель высушивают при 100 - 150 С в течение 1 ч и взвешивают. Если будет проводиться определение остатка от прокаливания грубодисперсных примесей, тигель прокаливают, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [12]
После отстаивания осадка или центрифугирования воду сливают, а к осадку добавляют 2 мл 15 % - ного раствора СНзСОСЖЩ, 1 каплю фенолфталеина и 2 - 3 капли концентрированного раствора аммиака до покраснения раствора. Раствор с осадком кипятят 1 мин, дают осадку осесть и фильтруют. Если фильтрат мутный, то фильтруют повторно ( через тот же фильтр), добиваясь совершенно прозрачного фильтрата. Если фильтрат остается розовым, его обесцвечивают, прибавляя несколько капель концентрированной уксусной кислоты. К прозрачному бесцветному фильтрату прибавляют около 0 5 мл раствора хромата калия. В присутствии ионов свинца выпадает желтый кристаллический осадок хромата свинца, нерастворимый в уксусной кислоте. В отсутствие свинца раствор остается прозрачным, хотя и окрашенным в желтый или оранжевый цвет. [13]
Смесь окислов сплавляют с едким натром в никелевом тигле. Если окись вольфрама достаточно чиста, то 1 г ее сплавляют с 2 г щелочи; небольшие осадки, полученные по магнезиальному методу, сплавляют с 0 2 - 0 5 г. Нагревают при температуре красного каления короткое время до получения прозрачного сплава. После охлаждения сплав в тигле растворяют в минимальном количестве теплого полунасыщенного раствора хлористого натрия. Раствор переводят в маленький стакан и оставляют на 2 часа или более для осаждения тонкого осадка ниобата ( танталата) натрия. Осадок отфильтровывают через небольшой плотный тампон из фильтробумажной массы в маленькой воронке; должна быть соблюдена предосторожность для получения совершенно прозрачного фильтрата; может понадобиться перефильтро-цывание. [14]
Страницы: 1