Cтраница 1
Сохраненный фильтрат, содержащий уран, выпаривают, удаляют фтористоводородную кислоту обработкой серной - кислотой, сульфаты растворяют в разбавленной азотной кислоте и осаждают уран аммиаком. Осадок прокаливают на воздухе до U308 и затем исследуют на содержание железа и циркония. [1]
Сохраненный фильтрат В концентрируют, если нужно, до объема 200 - 250 мл, прибавляя время от времени по нескольку капель аммиака. Если появится маленький осадок, его собирают на небольшом фильтре, промывают горячим 2 % - ным раствором хлорида аммония, растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте, снова осаждают, фильтруют и прибавляют полученный осадок к главному осадку гидроокисей железа и алюминия. Фильтруют, и осадок промывают несколько раз 0 1 % - ным раствором оксалата аммония. Подставив стакан под воронку с осадком, растворяют последний на фильтре в 25 - 50 мл горячей разбавленной ( 1: 9) соляной кислоты и промывают фильтр горячей водой. Полученный раствор разбавляют до 100 мл, прибавляют 5 мл 4 % - ного раствора оксалата аммония и затем при перемешивании приливают аммиак до небольшого его избытка. [2]
Сохраненный фильтрат, содержащий уран, выпаривают, удаляют фтористоводородную кислоту обработкой серной кислотой, сульфаты растворяют в разбавленной азотной кислоте и осаждают уран аммиаком. Осадок прокаливают на воздухе до U30: s и затем исследуют на содержание железа и циркония. [3]
Сохраненный фильтрат В концентрируют, если нужно, до объема 200 - 250 мл, прибавляя время от времени по нескольку капель аммиака. Если появится маленький осадок, его собирают на небольшом фильтре, промывают горячим 2 о-ным раствором хлорида аммония, растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте, снова осаждают, фильтруют и прибавляют полученный осадок к главному осадку гидроокисей железа и алюминия. Соединенные фильтраты кипятят и медленно приливают 40 мл ( для навески в 1 г; при навеске в 0 5 г приливают 20 мл) горячего 4 % - ного раствора оксалата аммония; продолжают кипятить, пока осадок оксалата кальция не перейдет в зернистую форму, и оставляют охлаждаться 1 час. Фильтруют, и осадок промывают несколько раз 0 1 % - ным раствором оксалата аммония. Подставив стакан под воронку с осадком, растворяют последний на фильтре в 25 - 50 мл горячей разбавленной ( 1: 9) соляной кислоты и промывают фильтр горячей водой. Полученный раствор разбавляют до 100 мл, прибавляют 5 мл 4 % - ного раствора оксалата аммония и затем при перемешивании приливают аммиак до небольшого его избытка. [4]
К сохраненному фильтрату прибавляют винную кислоту ( свободную от железа) в количестве, достаточном для того, чтобы удержать все основания в растворе ( четырехкратное количество от массы основных окислов), затем аммиак, добавляя избыток его в 5 мл, и в течение 10 мин пропускают сероводород. Осадку дают осесть, поставив стакан на край паровой бани, после чего его отфильтровывают и промывают холодной водой, содержащей хлорид аммония, бесцветный сульфид аммония и немного тартрата аммония, не давая жидкости стекать полностью с осадка, чтобы не окислилось железо, Фильтрат, который при стоянии в течение нескольких часов не должен выделять нового осадка сульфидов, сохраняют. Обработку осадка сульфидов и определение железа продолжают, как описано на стр. [5]
К сохраненному фильтрату прибавляют винную кислоту ( свободную от железа) в количестве, достаточном для того, чтобы удержать все основания в растворе ( четырехкратное количество от веса основных окислов), затем аммиак, добавляя избыток его в 5 мл, и в течение 10 мин. Осадку дают осесть, поставив стакан на край паровой бани, после чего его отфильтровывают и промывают холодной водой, содержащей хлорид аммония, бесцветный сульфид аммония и немного тартрата аммония, не давая жидкости стекать полностью с осадка, чтобы не окислилось железо. Фильтрат, который при стоянии в течение нескольких часов не должен выделять нового осадка сульфидов, сохраняют. Обработку осадка сульфидов и определение железа продолжают, как описано на стр. [6]
Если массовая концентрация превышает 1 5 мг / дм3 сульфида, определение повторяют с меньшим объемом сохраненного фильтрата. [7]
Если массовая концентрация превышает 1 5 мг / л сульфида, определение повторяют с меньшим объемом сохраненного фильтрата. [8]
Разбавляют раствор до 100 мл, осаждают добавлением аммиака в небольшом избытке и ставят на паровую баню, пока выпавший малый осадок не соберется в хлопья. Осадок переносят на фильтр диаметром 7 еж и сохраняют фильтрат. Затем растворяют осадок в соляной кислоте, снова осаждают аммиаком и присоединяют его к главной порции, полученной, как описано на стр. Аммиачный ( ( даль-трат прибавляют к ранее сохраненному фильтрату и обрабатывают, как описано на стр. [9]
Соединенные фильтраты подкисляют, восстанавливают хроматы, если они присутствуют, прибавлением 1 - 2 капель перекиси водорода и выпаривают, как описано в разделе Извлечение после осаждения аммиаком ( стр. Разбавляют раствор до 100 мл, осаждают добавлением аммиака в небольшом избытке и ставят на паровую баню, пока выпавший малый осадок не соберется в хлопья. Осадок переносят на фильтр диаметром 7 еж и сохраняют фильтрат. Затем растворяют осадок в соляной кислоте, снова осаждают аммиаком и присоединяют его к главной порции, полученной, как описано на стр. Аммиачный фильтрат прибавляют к ранее сохраненному фильтрату и обрабатывают, как описано на стр. [10]