Почти бесцветный фильтрат
Cтраница 1
Почти бесцветный фильтрат подкисляют 40 - 50 мл концентрированной соляной кислоты и после охлаждения в бане со льдом фильтруют с отсасыванием. [1]
Ксилол быстро отгоняют в вакууме от почти бесцветного фильтрата. С этой целью для перегонки в вакууме подготавливают специальную колбу Клайзена емкостью 125 мм, в которой обычный капилляр заменяют большой капельной воронкой, ножка которой должна доходить до дна колбы. Колбу нагревают на масляной бане до температуры 90 - 100 и вливают в нее через воронку раствор как можно быстрее, однако так, чтобы не происходило накапливания ксилола. Когда весь раствор будет прибавлен, капельную воронку заменяют капилляром и повышают температуру бани. После небольшой головной фракции, состоящей главным образом из нафталина, при 147 - 148 ( 11 мм) ( температура бани 170 - 180) перегоняется [ 3-нафтойный альдегид, и в колбе остается небольшое количество нелетучего остатка. Таким образом получают 34 5 - 38 г ( 74 - 81 % теоретич. [2]
 |
Кривые нзомолярной серии для системы неодим - ХФА III. [3] |
После охлаждения и выдержки в течение 1 часа выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре разбавленной соляной кислотой до почти бесцветного фильтрата и сушат сначала при комнатной температуре, а затем при 60 - 70 до постоянного веса. [4]
Из окрашенных органических веществ указанные иониты поглощают не только меланоидины, но и красящие вещества карамели, что позволяет получить почти бесцветный фильтрат. [5]
Смесь взбалтывают в течение 5 минут и через полчаса фильтруют. Уголь должен давать бесцветный или почти бесцветный фильтрат. [6]
Получен однородный раствор желтого цвета. После кипячения с активированным углем получен почти бесцветный фильтрат. [7]
В круглодонной колбе емкостью 150 мл с обратным холодильником 15 ч кипятят раствор 28 6 г ( 0 2 моль) а-нафтиламина в 25 мл сухого хлорбензола с 21 1 г ( 0 24 моль) эпихлоргидрина. Выпавший еще горячий солянокислый бензо - [ Л ] - тетрагидро-3 - оксихино-лин отфильтровывают и промывают горячим же ( 70) хлорбензолом до получения почти бесцветного фильтрата. [8]
В круглодонной колбе с обратным холодильником емкостью 150 мл 15 часов кипятят раствор 28 6 г ( 0 2 моля) а-нафтилами-на в 25 мл сухого хлорбензола с 21 1 г ( 0 24 моля) эпихлоргид-рина. Выпавший еще горячий солянокислый бензо - [ Л ] - тетрагид-ро-3 - оксихинолинхлоргидрат отфильтровывают и промывают горячим же ( 70) хлорбензолом до получения почти бесцветного фильтрата. [9]
Указанное можно иллюстрировать следующим опытом. В водный раствор какого-нибудь красителя, например фуксина, добавим угольный порошок и несколько раз встряхнем. Отфильтровывая жидкость, получаем почти бесцветный фильтрат. [10]
По окончании нагревания смесь охлаждают, полученную темно-окрашенную густую массу растворяют в воде, нейтрализуют известковым молоком и отфильтровывают ( через полотно 1) кальциевую соль бензолметадисульфокислоты. Если фильтрат сильно окрашен в темный цвет, то его обесцвечивают следующим образом: небольшую его часть, после осаждения кальция серной кислотой, кипятят с углекислым свинцом; полученный раствор свинцовой соли бензолметадисульфокислоты присоединяют к оставшейся части раствора кальциевой соли и затем через смесь растворов солей пропускают сероводород; при этом оседает сернокислый свинец, увлекающий с собою все вещества, окрашивающие раствор в темный цвет. Тогда жидкость отфильтровывают от сернокислого свинца и к почти бесцветному фильтрату прибавляют требуемое количество раствора углекислого калия ( для получения К-соли) или натрия ( для получения Na-соли), избегая избытка их; выделившийся углекислый кальций отфильтровывают, а фильтрат сгущают выпариванием; при этом выделяются красивые кристаллы калиевой или натриевой соли бензолметадисульфокислоты. [11]
Раствор 6 8 г диазокетона в 100 мл теплого диоксана прибавляют при перемешивании при 75й к суспензии 7 г свежеосажденной окиси серебра в 250 мл водного раствора 11 г серноватистокислого натрия. При этом происходит энергичное выделение азота. После полуторачасовой выдержки при 75 отделяют черный осадок серебра фильтрованием, а прозрачный почти бесцветный фильтрат подкисляют азотной кислотой и экстрагируют декан-1 10-дикар-боновую кислоту эфиром. [12]
В 1 5 - 2-литровой круглодонной колбе, снабженной мешалкой, термометром и нисходящим холодильником, сплавляют 500 г и-толуидина с 60 г ( 0 25 моля) хинизарина ( см. стр. При этом отгоняется образующаяся при реакции вода и некоторое количество n - толуидина. Реакционную массу охлаждают до 70, разбавляют 350 мл спирта и переливают после полного охлаждения в достаточно большой, хорошо закрывающийся сосуд. Колбу и мешалку смывают 350 мл с п и р т а. Осадок отсасывают и промывают спиртом на нутч-фильтре до почти бесцветного фильтрата. [13]
По окончании реакции массу переливают в литровую круг-лодонную колбу, содержащую 130 мл б-проиентного раствора соды. Бриллиантовая желтая бумажка должна показать щелочную среду. Хлорбензол отгоняют с водяным паром. Реакцию среды в остатке также проверяют бриллиантовой желтой бумажкой: если среда не щелочная, прибавляют бикарбонат натрия. Остаток охлаждают до 50 - 60 и фильтруют; осадок промывают горячей водой до получения почти бесцветного фильтрата, причем его реакция на бриллиантовую желтую бумажку должна быть отрицательной. [14]
Страницы: 1