Cтраница 1
Новый фильтрат по восстановлении цинком титруют перманганатом. [1]
Фильтрат слабо пересыщают СН3СООН, прибавляют ВаСЬ и фильтруют через двойной фильтр. К новому фильтрату прибавляют йодного раствора до ясно желтого окрашивания, которое обесцвечивают SnCl2, и затем дают еще немного соляной кислоты. Если при этом образуется осадок, то он указывает на сульфит. Опять отфильтровывают и к фильтрату прибавляют небольшой избыток бромной воды, излишнее количество которой устраняют также хлористым оловом. Образующийся, теперь осадок указывает на первоначально присутствовавший тиосульфат. [2]
После выпадения осадка необходимо всегда проверять, не образует ли осадитель в пробе фильтрата дальнейшего осаждения. Если осадок появляется, то ко всему раствору прибавляют снова осадителя, фильтруют выпавший осадок через тот же фильтр и повторяют опять ту же пробу с частью нового фильтрата. Если последняя остается при этом прозрачной, то заключают о полноте осаждения. [3]
Всякое осаждение должно быть доведено до конца. После выпадения осадка всегда необходимо проверить, не дает ли осадитель в отдельной пробе фильтрата дальнейшего осаждения. Если последнее имеет место, то ко всему раствору прибавляют, снова осадитель, фильтруют выпавший осадок через тот же фильтр и повторяют тоже испытание с частью нового фильтрата. Если фильтрат остается при этом прозрачным, то это свидетельствует о полноте осаждения. При работе полумикрометодом проверка полноты осаждения выполняется следующим образом. К раствору над осадком после центрифугирования прибавляют одну-две капли оса-дителя - появление мути в прозрачном растворе над осадком указывает на неполноту осаждения. В этом случае добавляют еще 2 - 3 капли осадителя, нагревают, если этого требуют условия опыта, и снова центрифугируют. После этого вновь проверяют полноту осаждения. Если раствор после добавления одной капли осадителя остается прозрачным, полнота осаждения достигнута. [4]
Всякое осаждение должно быть доведено до конца. После выпадения осадка всегда необходимо проверить, не дает ли осадитель в отдельной пробе фильтрата дальнейшего осаждения. Если последнее имеет место, то ко всему раствору прибавляют снова осадитель, фильтруют выпавший осадок через тот же фильтр и повторяют то же испытание с частью нового фильтрата. Если фильтрат остается при этом прозрачным, то это свидетельствует о полноте осаждения. При работе полумикрометодом проверка полноты осаждения выполняется следующим образом. К раствору над осадком после центрифугирования прибавляют одну-две капли осадителя - появление мути в прозрачном растворе над осадком указывает на неполноту осаждения. [5]
Всякое осаждение должно быть доведено до конца. После выпадения осадка всегда необходимо проверить, не дает ли осадитель в отдельной пробе фильтрата дальнейшего осаждения. Если последнее имеет место, то ко всему раствору прибавляют снова осадитель, фильтруют выпавший осадок через тот же фильтр и повторяют то же испытание с частью нового фильтрата. Если фильтрат остается при этом прозрачным, то это свидетельствует о полноте осаждения. При работе полумикрометодом проверка полноты осаждения выполняется следующим образом. К раствору над осадком после центрифугирования прибавляют одну-две капли осадителя - появление мути в прозрачном растворе над осадком указывает на неполноту осаждения. [6]
Всякое осаждение должно быть доведено до конца. После выпадения осадка всегда необходимо проверить, не дает ли осадитель в отдельной пробе фильтрата дальнейшего осаждения. Если последнее имеет место, то ко всему раствору прибавляют снова осадитель, фильтруют выпавший осадок через тот же фильтр и повторяют то же испытание с частью нового фильтрата. Если фильтрат остается при этом прозрачным, то это свидетельствует о полноте осаждения. При работе полумикрометодйм проверка полноты осаждения выполняется следующим образом. К раствору над осадком после центрифугирования прибавляют одну-две капли оса-дителя - появление мути в прозрачном растворе над осадком указывает на неполноту осаждения. В этом случае добавляют еще 2 - 3 капли осадителя, нагревают, если этого требуют условия опыта, и снова центрифугируют. После этого вновь проверяют полноту осаждения. Если раствор после добавления одной капли осадителя остается прозрачным, полнота осаждения достигнута. [7]
В смеси содержатся три нитронафталиндисульфокислоты: З - нитро-1 5 - и 4-нитро - 1 5-изомеры, образовавшиеся из нафталин-1 5-дисульфокислоты, и 8-ннтро - 1 6-изомер - из нафталин - 1 6-дисульфокислоты. Нитронафталин-1 5-дисульфокислоту можно выделить из этой смеси в форме труднорастворимой соли закисного железа и восстанавливать отдельно железом и разбавленной кислотой. По другому способу, все три нитронафталиндисульфокислоты осаждают прибавлением поваренной соли ( 1250 г) или обрабатывают раствор известью и полученный фильтрат восстанавливают действием железа в кислой среде при температуре кипения. В последнем случае по окончании восстановления жидкость фильтруют, упаривают до 20 % - ной концентрации и обрабатывают NaCl. Полученный после ее отделения новый фильтрат нейтрализуют и упаривают; при этом из него кристаллизуется натриевая соль 3-аминонафталин - 1 5-дисульфокислоты. Образующиеся в малых количествах 3-амино - и 4-амино-нафталин - 1 6-дисульфокислоты трудно отделить от 3-амино - 1 5-изомера. [8]
После этого ( не выключая вакуум-насоса) выключают секундомер, записав время и объем фильтрата. Затем освобождают фильтр / и поднимают его вверх так, чтобы резиновая труба нигде не создавала застоев жидкости. Фильтрующая поверхность фильтра должна быть повернута вверх. При этом сливается в приемник жидкость ( фильтрат), находящаяся в фильтре и трубке. Когда поверхность осадка потеряет влажный блеск и перестанет изменять свой вид, продувку прекращают, выключают вакуум-насос и секундомер и записывают время и объем фильтрата. Тогда предпоследняя и последняя записи объема будут одинаковы, так как при продувке нового фильтрата не появилось. [9]