Cтраница 1
Ацетоновый фильтрат содержит лишь следы продукта. [1]
Из ацетонового фильтрата получали чистый ( 2) в виде сиропообразной жидкости. [2]
В ацетоновом фильтрате находится мономеркурированное соединение, которое после отгонки ацетона остается в виде светло-желтой некристаллизующейся смолы. [3]
Если к ацетоновому фильтрату после выделения второй порции препарата прибавить 1 л холодной воды, то в осадок выпадает около 5 г сырого препарата. [4]
В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную термометром, обратным холодильником, эффективной мешалкой и капельной воронкой, в токе аргона загружают 114 г ( 1 78 моль) активированного порошка меди ( см. примечание 2 на с. Реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера, осадок промывают ацетоном, ацетоновый фильтрат присоединяют к водному фильтрату. Органический слой отделяют, очищают перегонкой с паром, сушат над СаСЦ и перегоняют. [5]
При кипячении часть вещества растворяется, а часть превращается в кристаллический порошок. После охлаждения кристаллический продукт отфильтровывают, промывают ацетоном, а затем вторично кипятят с 25 мл ацетона, фильтруют, промывают и сушат в вакуум-эксикаторе. Все ацетоновые фильтраты, объединенные вместе, выпаривают в вакууме до густого сиропа, растворяют при нагревании в 9 мл абсолютного метанола и осаждают 90 мл абсолютного эфира, а выделившийся продукт сушат в вакуум-эксикаторе. [6]
Осаждение жиров и восков. На нерастворимости жиров и вос-ков в холодном ацетоне основан метод отделения инсектицидов от большей части жиров и восков, встречающихся в экстрактах растения. Экстракт пробы выпаривают и остаток растворяют в небольшом количестве ацетона. Затем раствор охлаждают; при этом жиры и воски выпадают в осадок, не увлекая с собою пестицида. Осажденные вещества отделяют фильтрованием, а пестицид остается в ацетоновом фильтрате. [7]
Хлороформенный раствор подвергают перегонке досуха, а остаток растворяют в 1 5 л ацетона при кипячении с обратным холодильником. Ацетоновый раствор фильтруют горячим, а затем дают ему охладиться в холодильном шкафу. Диметил-амино) бензил, окрашенный в желтый цвет, выпадает в виде кристаллов из ацетонового раствора. Кристаллы отфильтровывают и промывают 100 мл холодного метилового спирта. После сушки на воздухе выход препарата составляет 28 - 31 г ( 38 - 42 % тео-ретич. Ацетоновый фильтрат упаривают до объема 700 мл и охл. [8]
Полученный осадок экстрагируют дважды кипящим хлороформом порциями по 400 - 500 мл, причем соединенные вытяжки применяют для экстрагирования водных фильтратов в делительной воронке; затем экстрагирование повторяют с несколькими свежими порциями хлороформа по 500 мл. Соединенные хлороформные вытяжки предварительно сушат безводным сернокислым натрием, а затем выпаривают досуха, отгоняя растворитель в вакууме. Остаток переносят в 2-литровую коническую колбу и растворяют в 1 5 л кипящего ацетона. Ацетоновый раствор концентрируют на паровой бане до объема 800 - 900 мл ( когда объем достигает 1 л, начинается кристаллизация) и затем охлаждают его в течение 6 - 8 час. Препарат отфильтровывают с отсасыванием, фильтраты сохраняют отдельно, а осадок промывают эфиром и сушат. Упомянутые выше ацетоновые фильтраты упаривают до объема 150 мл, охлаждают в бане со льдом и полученный таким образом неочищенный препарат ( т, пл. Общий выход составляет 178 - 187 г ( 70 - 73 % теоретич. [9]
Как мы видим, уже сейчас выделение сера-органических соединений хроматографическим путем принимает почти полузаводские масштабы, проектируется укрупненная установка. Поэтому мне хотелось бы высказать некоторые замечания относительно методики этого выделения. Конечно, никакой критики не выдерживает метод разделения фильтратов, о котором здесь докладывалось. Большие сомнения вызывают примененные растворители и десорбенты. Для десорбции парафино-нафтеновой части мы употребляем иетролейный эфир, а не бензин, поскольку бензин с концом кипения 10U C содержит значительное количество ароматики. После десорбции парафино-нафтеновых углеводородов по доложенной нам схеме и по схеме, которая проектируется, должен применяться ацетон. Мне кажется, что ацетон не стоит применять по следующим соображениям: десорбция сера-органических соединений ацетоном, безусловно, приводит к их загрязнению значительными количествами кислородных смолистых веществ. Поэтому ацетоновый фильтрат и окрашен в темный цвет. Мы же проводим десорбцию сера-органических соединений по аналогичной схеме при помощи бензола. Бензол дает возможность выделять более чистые, не содержащие смолистых веществ, концентраты сера-органических соединений, причем по мере десорбции концентрация серы в фильтратах постепенно возрастает. Если при пропускании бензола отбирать не весь фильтрат в сумме, а частично, порциями, то количество серы в этих порциях растет. Нами были получены по этой методике концентраты сернистых соединений, в которых количество серы достигало десяти процентов. Мы считаем, что это высокая концентрация, причем эти 1U процентов представляли остаточную серу. [10]