Cтраница 1
Упаренный фильтрат нагревают до кипения и осаждают сульфаты горячим раствором хлористого бария, прибавляя последний по каплям. Жидкость с образовавшимся осадком сульфата бария оставляют стоять на водяной бане в течение 2 час. На следующий день осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр, промывают горячей водой до полного удаления ионов хлора. Полноту нромывки проверяют путем добавки к 3 - 5 мл фильтрата, взятого в пробирку из последней порции, 3 - 4 капель раствора азотнокислого серебра; отсутствие помутнения раствора свидетельствует о полной промывке осадка от соляной кислоты, в противном случае промывку осадка продолжают. [1]
Упаренный фильтрат нагревают до кипения и осаждают сульфаты горячим раствором хлористого бария, прибавляя последний по каплям. Жидкость с образовавшимся осадком сульфата бария оставляют стоять на водяной бане в течение 2 час. На следующий день осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр, промывают горячей водой до полного удаления ионов хлора. Полноту промывки проверяют путем добавки к 3 - 5 мл фильтрата, взятого в пробирку из последней порции, 3 - 4 капель раствора азотнокислого серебра; отсутствие помутнения раствора свидетельствует о полной промывке осадка от соляной кислоты, в противном случае промывку осадка продолжают. [2]
К несколько упаренному фильтрату и промывным водам, содержащим стронций и кальций, после отделения ВаСг04 добавляется сульфат аммония до образования раствора, близкого к насыщению. При этом в осадок выпадает сульфат стронция, а кальций остается в растворе в виде комплексной соли. [3]
Для получения лупинина упаренный фильтрат, отделенный от кристаллов соли анабазина, разлагается концентрированной щелочью, и выделившийся лупинин экстрагируется бензолом. Оставшийся после отгона бензола лупинин при охлаждении закристаллизовывается. Лупинин, выделившийся в виде кристаллов, отделяется от жидкости и перекристаллизовывается из ацетона или петролейного эфира. Жидкость, оставшаяся после отделения кристаллов лупинина, представляет собой смесь лупинина и анабазина; если эта смесь имеется в достаточном количестве, то после определения ее состава по показателю преломления она подвергается уже описанному способу разделения. [4]
Кипячением с водой последнюю растворяют, из фильтрата высаживают сероводородом ртуть, из упаренного фильтрата получают новое количество хлористого дифенилиодония. [5]
Осадок отфильтровывают и несколько раз промывают эфиром; дополнительные количества получают при медленном охлаждении упаренного фильтрата. [6]
Затем в специальном смесителе к охлажденному фильтрату прибавляют 96 % - ный спирт, предварительно охлажденный также до 5 С, в количестве 400 % к объему упаренного фильтрата. После перемешивания выпадает осадок препарата, который отделяют с помощью декантации. Надосадочную жидкость направляют в сборник отработанного спирта и суспензию, содержащую весь осадок, вновь обрабатывают ( промывают) спиртом. При вторичной обработке его прибавляют 200 % от объема суспензии. [7]
Для этого полученный при фильтровании нерастворимого остатка фильтрат упаривают и сохраняют. Полученный сплав переводят в стакан с упаренным фильтратом. Дальнейшую обработку ведут так, как указано ниже. [8]
После упаривания фильтрата выкристаллизовывается хлористый дифенилиодоний в виде игл. Твердый отфильтрованный остаток содержит, кроме CeHsHgCl. Кипячением с водой последнюю растворяют, из фильтрата высаживают сероводородом ртуть; из упаренного фильтрата получают новое количество хлористого дифенилиодония. [9]
Смесь вылита в 200 мл ледяной воды, и раствор снова упарен. К упаренному фильтрату снова добавлялась вода, и упаривание до малого объема повторялось до тех пор, пока не была удалена вся уксусная кислота и из раствора не стали выпадать кристаллы. Последние отделялись по мере выпадения, а фильтрат упаривался затем до очень малого объема. Для окончательной очистки ее можно перекристаллизовать из воды, промыв предварительно горячим ССЦ. [10]
К концентрированному раствору азотнокислой меди постепенно при помешивании н охлаждении прибавляется сначала смесь анабазина и лу-пииина, а затем разбавленная азошая кислота. Если после охлаждения раствора кристаллизация сразу не начинается, то раствор нужно упарить до появления кристаллической пленки. Выделившиеся кристаллы отфильтровываются, перекрнсталлизовываются один или два раза из воды, разлагаются щелочью, и из щелочной среды анабазин экстрагируется бензолом. Для получения лупннина упаренный фильтрат, отделенный от кристаллов соли анабазина, разлагается щелочью и выделивший - я лупинин экстрагируется бензолом. Оставшийся после отгонки лупишш при охлаждении закристаллизовывается, отфильтровывается и перекри-сталлизовывается из ацетона или пегролейного эфира. [11]
На следующий день из коричневого раствора выпали оранжево-красные кристаллы, оказавшиеся л-нитроанилином; фильтрат слабо окрашен в красный цвет, но после подкисления соляной кислотой появляется интенсивная красная окраска с желто-зеленой флуоресценцией. Фильтрат был вылит в подкисленную соляной кислотой воду, выпавший осадок был промыт на фильтре подкисленной водой. Из обесцвеченного и упаренного фильтрата была получена двойная ртутная соль. [12]
Во внутренней полости аппарата расположен ротор 4 с лопатка. При вращении ротора края лопаток поворачиваются к стенке аппарата. Аппарат обогревается теплоносителем, подаваемым в рубашки, которые выполнены в виде царт 5, расположенных по высоте. В три верхние царги подают пар давлением 6 86 - 105 Па, в две нижние - высокотемпературный теплоноситель с температурой 220 - 225 С. В кубе 7 аппарата расположен патрубок 12 для выхода смолы, в верхней части - патрубок 9 для входа предварительно упаренного фильтрата. [13]
Фильтрат обрабатывают аналогично предыдущему опыту. Выпавшие при этом кристаллы отфильтровывают. Из частично упаренного фильтрата дополнительно выделяют кристаллы в виде игл. [14]
Изоморфная замена Na на К - или NH сильно ограничена. Сингония кубическая, вид симметрии дидодека-эдрический. Кристаллы, полученные искусственно, имеют вид октаэдров, кубов и комбинаций октаэдра с пентагонододекаэдром. Спайность ( см. Спайность минералов) по ( 111) едва заметна. Растворимость в воде высокая: в 100 мл воды - 11 4 г ( т-ра 20 С) калиевых, 110 г ( т-ра 15РС) безводных натровых и 19 2 г ( т-ра 25s С) аммиачных. Блеск ( см. Блеск минералов) стеклянный. Излом ( см. Излом минералов) раковистый и занозистый. В проходящем свете бесцветны, изотропны, иногда аномально двупре-ломляют ( мех. После умеренного обжига сырье обрабатывают серной кислотой при т-ре 70 С под давлением 4 am, далее выщелачивают водой и упаренный фильтрат смешивают с горячим раствором сульфатов щелочей. [15]