Анод - дуга
Cтраница 4
Менее развита вторая группа методов, имеющих своей задачей анализ смесей со сравнимым содержанием отдельных редкоземельных элементов. При этом иногда используют методику, позволяющую свести задачу к определению примесей в каком-либо основном компоненте. Смеси такого состава весом 15 мг вводили в анод дуги постоянного тока с угольными электродами. [46]
 |
Электрод для определения кислорода в сталях. [47] |
Метод основан на восстановлении окислов и образовании СО при плавлении образца стали, помещенного в графитовый стаканчик, служащий анодом дуги постоянного тока. Обычно в этом источнике линии кислорода не возбуждаются вследствие недостаточной температуры, но если дуга между чистыми угольными электродами горит в атмосфере инертного газа, то три-плетная линия 01 К 7772 А ( энергия возбуждения 10 7 эв) возбуждается достаточно хорошо. [48]
Применяя загрузку образца титана в тигель в угольной гильзе, удалось получить очень точные результаты по определению кислорода в титане, которые желательно проверить на большом экспериментальном материале. Широкое использование метода изотопного разбавления для определения кислорода в титане и цирконии [14, 15] ограничивается продолжительностью анализа: для установления равновесия О16: О18, находящихся в твердой и газообразной фазах, требуется время порядка 4 - 5 час. Его целесообразно использовать для контроля других методов. Этот метод имеет еще недостаточную чувствительность и требует наличия серии образцов титана с известным содержанием кислорода. Использование дуги постоянного тока и техники ванны позволило [18] получить очень быстрый метод для определения кислорода в титане: образец титана, весом 0 1 г, помещенный в углубление платиновой облатки весом 0 5 г, служит анодом дуги при силе тока 30 а. Дуга горит в специально сконструированной камере в атмосфере аргона при давлении 640 торр, экспозиция 30 сек. Два оператора могут анализировать этим методом до 70 образцов в день. [49]
Определение примесей проводят по порошкообразным эталонам, приготовленным на основе двуокиси циркония. Поэтому из поступающей на анализ пробы отбирают 1 - 2 г металла в виде стружки, помещают в платиновую чашку и переводят при 800 - 900 в двуокись циркония. К окисленной пробе добавляют углекислый барий и смесь внутреннего стандарта, содержащую 2 5 % окиси кобальта и 97 5 % двуокиси циркония. Пробу растирают в платиновой или танталовой чашке 30 мин. Электрод с пробой устанавливают в качестве анода дуги постоянного тока. Источником постоянного тока служит ртутный выпрямитель В АР-14 или ВАРС. Верхним электродом является угольный стержень, заточенный на конус. Межэлектродный промежуток равен 3 мм. Условия возбуждения спектров следующие: в первые 10 сек. Таким образом, общая экспозиция при определении всех элементов, за исключением щелочных, составляет 30 сек. Спектры фотографируют на спектрографах КСА-1 и ИСП-51 ( / - 270), установленных на один источник света. Щель спектрографа КСА-1 ( ширина щели 15 мк) освещают при помощи однолинзового конденсора; освещение щели ( ширина 10 мк) спектрографа ИСП-51 - трехлинзовое. Стеклянный спектрограф служит для определения щелочных элементов. Регистрация линий лития и натрия проводится на пластинках панинфра, а калия на пластинке инфра-760. Кассету спектрографа КСА-1 заряжают фотопластинками: диапозитивная, чувствительностью 0 25 ед. [50]
Пробу, смешанную со смесью угольного порошка и хлористого натрия ( 1: 1) и внутренним стандартом ( 0 5 % висмута), испаряют из канала угольного электрода диаметром 2 8 - 3 мм и глубиной 5 мм. Источником возбуждения служит дуга переменного тока силой 8 а. В других случаях пробу испаряют из канала ( диаметр 2 5 мм, глубина 5 мм, толщина стенок 0 7 мм) угольного электрода, который служит анодом дуги постоянного тока силой 8 а. Спектр регистрируют на спектрографе ИСП-28 при ширине щели 0 015 мм. Для приготовления эталонов обычно применяют золу, близкую по составу анализируемой, свободную от германия. По методике, описанной в работе [427], 25 мг пробы, содержащей 10 % хлористого бария ( буфер) и 5 % азотнокислого висмута ( внутренний стандарт), испаряют из канала диаметром 2 25 мм и глубиной 8 мм нижнего электрода, включенного в качестве анода дуги постоянного тока силой 10 а. Спектр регистрируют на среднем спектрографе Хильгера в течение первых 20 - 30 сек экспозиции. [51]
Страницы: 1 2 3 4