Cтраница 2
При таких индуцированных химических реакциях, как синтез фосфорорганических соединений, хлорирование тетра-хлорпентанов и фиксация азота тетрахлорэтаном, образуется большое число продуктов; при этом степень превращения исходных соединений невелика. Для анализа ряда таких смесей были разработаны хроматографические методики применительно к использованию хроматографов Хром-1 и фрак-тометров М-451 фирмы Перкин-Эльмер с детекторами пламенно-ионизационным и по теплопроводности. [16]
Время анализа составляет в среднем 20 мин. Достоинством микрометода Дюма-Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникой ( метод Валиша), фирмы Перкин-Эльмер ( метод Симона) и фирмы F and M ( метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0 05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное ( СпО и Си), газ-носитель - Не Оа. Выделившийся N2 отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [17]