Cтраница 2
Иногда [43] для этой цели приспосабливают гелиевый криостат типа V - 4545A фирмы Вариан ( фиг. В немодифицированном виде он состоит из 3-сантиметрового прямоугольного отражательного резонатора для моды TEi0i с круглым центральным отверстием связи. Резонатор состоит из двух скрепленных винтами половин с плоскостью разъема, проходящей через отверстие связи. Электрически он связан с волноводным трактом отрезком тонкостенного волновода из нержавеющей стали, который имеет стандартные для 3-сантиметрового диапазона внутренние размеры. Сверху дьюар закрыт крышкой из нержавеющей стали с отверстиями для выводов термосопротивлений и нагревателей. Через нее подается жидкий гелий, когда требуются температуры ниже 4 2 К. Во время работы резонатор заполнен жидким гелием. В системе используется двойной стеклянный дьюар. Для контроля уровня хладагента имеется просвет в серебряном покрытии. Кольцевое уплотнение в верхней части обеспечивает возможность подачи жидкого гелия во внутренний дьюар. Внешний дьюар заполняется жидким азотом. [16]
ИК-спектры получены на приборе UR-20. Спектры ПМР сняты на спектрометре Т-60 фирмы Вариан с рабочей частотой 60 Мгц. Спектры углеродного магнитного резонанса измерены на спектрометре XL-100-15 фирмы Вариан на частоте 25.2 Мгц для - 50 % растворов в бензоле, помещенных в ампулу с d 8 мм. Анализ ГЖХ всех полученных продуктов, за исключением соединения ( V), проведен на приборе ЛХМ-7А, катарометр, колонка 1мХОЛсм, 10 % силикон-эластомера Е-301 на хромосорбе W, газ-носитель - гелий. [17]
Метилциклопропен получали из метал-лилхлорида [13] и сразу вводили в реакцию. ИК-спектры измеряли на приборе UR-10; ПМР-спектры - на спектрометре DA-60 - IL фирмы Вариан или JNM - 4H - 100; внутренний эталон - ГМДС; химические сдвиги приведены в миллионных долях относительно ТМС в б-шкале. [18]
В настоящем приложении собраны примеры спектров ЯМР соединений, относящихся к характерным классам органических веществ в соответствии с классификацией гл. Спектры расположены в порядке возрастания их сложности. Каждый спектр индексирован в соответствии с системой, рассмотренной в гл. Спектры, помеченные звездочкой, взяты из каталога фирмы Вариан, остальные ( кроме особо оговоренных) получены на приборе JNM-3 в Ленинградском технологическом институте им. [19]
Это приборы со встроенной микро - ЭВМ, которая не только выполняет операции по обработке газохроматографических данных, но и контролирует работу самого хроматографа. Этим достигается очень высокая точность и стабильность температурного режима анализа, обеспечиваются оптимальные условия работы детекторов, предоставляется возможность произвольного программирования во времени переключений в газовых схемах хроматографа, поочередной или одновременной работы с различными детекторами, гибкого управления автоматическими дозаторами. Встроенная ЭВМ может диагностировать отклонения от нормального хода анализа, отказы оборудования, некоторые ошибки оператора и даже принимать меры по их исправлению или прекращать анализ. Особое внимание последнему кругу проблем уделено в системе CDS-111 фирмы Вариан, осуществляющей постоянный контроль состояния прибора и правдоподобности получаемых данных. [20]
Для съемки растворов использовали кюветы из флюорита и пластины из AgCl. ПМР-спектры раство - ров в D2O снимали на приборе - Т-60 фирмы Вариан с внешним стандартом бензолом. [21]
Фирма Вариан, выпускающая ПП Пиропроб, указывает на быстроту нагрева, филаментного термоэлемента до заданной температуры: в ПП Пиропроб, модель 190 термоэлемент может быть нагрет до 600 С за 10 мс, а до 1000 С за 17 мс, в то время как ПЯ индукционного нагрева выходила на заданный температурный режим за 100 - 300 мс. Ячейка Пиропроб устроена очень просто. Она состоит из держателя, к которому прикреплены платиновые нагревательные элементы. После нанесений образца термоэлемент может быть прогрет до относительно низкой температуры с целью удаления растворителя, после чего держатель с термоэлементом вводится в испаритель хроматографа через отверстие, обычно закрываемое резиновой мембраной. Для хроматографов фирмы Вариан предусмотрена также особая камера, которая навинчивается на это отверстие и в которую вводится держатель ячейки. Камера может нагреваться до 500 С и предохраняет испаритель хроматографа от попадания в него малолетучих продуктов пиролиза; После введения держателя в систему хроматографа, последняя герметизируется, поток газа-носителя и нулевая линия восстанавливаются и от силового блока подают напряжение на термоэлемент. [22]
Фирма Вариан, выпускающая ПП Пиропроб, указывает на быстроту нагрева, филаментного термоэлемента до заданной температуры: в ПП Пиропроб, модель 190 термоэлемент может быть нагрет до 600 С за 10 мс, а до 1000 С за 17 мс, в то время как ПЯ индукционного нагрева выходила на заданный температурный режим за 100 - 300 мс. Ячейка Пиропроб устроена очень просто. Она состоит из держателя, к которому прикреплены платиновые нагревательные элементы. После нанесений образца термоэлемент может быть прогрет до относительно низкой температуры с целью удаления растворителя, после чего держатель с термоэлементом вводится в испаритель хроматографа через отверстие, обычно закрываемое резиновой мембраной. Для хроматографов фирмы Вариан предусмотрена также особая камера, которая навинчивается на это отверстие и в которую вводится держатель ячейки. Камера может нагреваться до 500 С и предохраняет испаритель хроматографа от попадания в него малолетучих продуктов пиролиза; После введения держателя в систему хроматографа, последняя герметизируется, поток газа-носителя и нулевая линия восстанавливаются и от сигового блока подают напряжение на термоэлемент. [23]