Cтраница 3
В одну мерную колбу емкостью 50 мл наливают по 5 мл, а другую - по 10 мл стандартных растворов никеля и кобальта. Затем прибавляют в каждую колбу по 2 мл концентрированной соляной кислоты, по 4 мл пиридина ( безводного), по 2 мл 0 1 % - ного раствора желатины, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают. Полярографируют оба раствора в электролизере, соединенном агар-агаровым ключом с внешним анодом - насыщенным каломельным электродом. [31]
Пользоваться внешним анодом, соединив его с полярографируемым раствором при помощи солевого мостика. В качестве внешнего анода взять либо каломеле-вый электрод, либо сосуд, в который помещают слой ртути и раствор фона, разбавленный пополам с насыщенным раствором сульфита натрия. Растворы полярографировать в указанном выше порядке; помещать кривые одну над другой, отступая по 1 см вверх и влево от предыдущей. [32]
![]() |
Электролизная ячейка. [33] |
В верхнюю часть сосудика впаяна трубочка для выхода газов. Во время полярографирования она закрывается каучуковой трубочкой с вставленной в нее стеклянной палочкой или бусинкой. Верхнее отверстие сосудика закрывается хорошо подобранной пробкой с капилляром. Такой же сосудик может быть использован при работе с внешним анодом. Для удобства работы рекомендуется верхние отверстия обоих сосудиков сделать одного и того же диаметра - по номеру пробки. В этом случае очень легко заменять один сосудик другим. [34]
![]() |
Полярограмма олова. [35] |
Осадок коагулируют в теплом месте, отфильтровывают его через маленькую воронку и промывают горячей водой из промывалки, имеющей очень тонкий оттянутый носик. Раствор переносят в мерный цилиндр емкостью 10 мл, доводят его объем до 5 - 10 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой в зависимости от содержания олова и сурьмы и перемешивают. Переносят раствор в электролизер, прибавляют на кончике шпателя около 10 - 20 мг аскорбиновой кислоты и пропускают водород в продолжение 15 - 20 мин. Прибавляют 2 - 3 капли 0 25 % - ного раствора клея и полярографируют с внешним анодом. [36]
![]() |
Полярографическая ячейка. [37] |
Полярографические ячейки бывают самой различной конструкции. Такой ячейкой может служить и простой химический стаканчик. Однако такая ячейка во многих отношениях неудобна. Эта ячейка может быть использована и для работы с внешним анодом. В этом случае горлышко ячейки делается шире, чтобы можно было сверху ввести кончик носика каломельного электрода. [38]
В технике измерений электровакуумных приборов этот метод принципиально применим для измерения температуры всех электродов лампы: катодов, анодов, сеток, а также и баллонов ламп. Однако из-за практических трудностей измерение температуры внутренних деталей лампы применяется почти исключительно в экспериментальных работах лабораторного характера. Трудности заключаются в креплении термопары к изучаемой детали лампы, зачастую имеющей размеры, соизмеримые с размерами самой термопары, а также в трудности учета потерь на теплобтводы. При прикреплении термопары к детали лампы не всегда удается обеспечить хороший тепловой контакт между термопарой и измеряемой деталью лампы. Для улучшения этого контакта часто применяются промежуточные прокладки из хорошо проводящего тепло материала ( например, меди), но это не всегда бывает возможно из соображений вакуумной гигиены. На практике этот метод чаще всего применяется для измерения температуры внешних деталей, а именно - баллонов электровакуумных ламп илл внешних анодов в мощных генераторных лампах. [39]