Фор-штос

Cтраница 1

Пипетка без делений.| Изготовление соединительных трубок. [1]

Фор-штосы - приспособления для отвода жидкостей - изготавливают из толстостенных трубок с толщиной стенки - 2 0 мм и диаметром 20 - 25 мм. На одном из концов раздувают небольшой шар. [2]

Круглодонную колбу соединяют лри помощи двурогого фор-штоса с капельной воронкой и обратным холодильником. Капельную воронку и холодильник закрывают хлоркальциевыми трубками. К наружному концу хлоркальциевой трубки, закрывающей холодильник, присоединяют стеклянную трубку, опущенную в колбу или стакан с водой для поглощения хлороводорода. Конец трубки должен находиться на расстоянии 1 см от поверхности воды. Все операции с безводным хлоридом алюминия необходимо проводить по возможности быстро, так как он чрезвычайно гигроскопичен, с водой реагирует со взрывом. [3]

В круглодонную колбу емкостью 300 мл с трехрогим фор-штосом, снабженным механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( см. рис. 40), помещают 3 г стружек магния. После охлаждения колбы до комнатной температуры приливают 20 мл абсолютного эфира и 3 - 4 мл бромбензола. Когда реакция начнется, пускают в ход мешалку. Затем постепенно из капельной воронки приливают в колбу раствор бром-бензола в 25 мл абсолютного эфира, регулируя приливаниетак, чтобы эфир слабо кипел. После прибавления всего бромбензола колбу нагревают на водяной бане 30 мин. К концу реакции в колбе почти не остается стружек магния. [4]

В круглодонную колбу емкостью 300 мл с трехрогим фор-штосом, снабженным механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( см. рис. 40), помещают 3 г стружек магния. Когда реакция начнется, пускают в ход мешалку. Затем постепенно из капельной воронки приливают в колбу раствор бром-бензола в 25 мл абсолютного эфира, регулируя приливаниетак, чтобы эфир слабо кипел. После прибавления всего бромбензола колбу нагревают на водяной бане 30 мин. [5]

Либиха и Димрота соответственно; 6, 12 - фор-штосы; 7 - холодильник с винтовой охлаждаемой поверхностью; 8 - шариковый холодильник; 10 - змеевиковый холодильник; 13, 14, 16 - сборники дистиллята, разработанные Аншюцем - Тиле, Бредтом и Брюлем соответственно; 15 - градуированная цилиндрическая бюретка. [6]

В двугорлую колбу ( на 300 мл), снабженную двурогим фор-штосом, холодильником и механической мешалкой ( примечание 1), помещают 100 мл сухого ксилола ( примечание 2) и 7 25 г чистого натрия ( примечание 3), нарезанного мелкими кусочками. Колбу ставят на масляную баню и нагревают до тех пор, пока натрий не расплавится. Тогда пускают в ход мешалку, которая разбивает натрий на очень мелкие шарики. Масляную баню удаляют и продолжают перемешивание до тех пор, пока натрий не затвердеет в виде очень мелких крупинок. Реакция начинается тотчас после начала прибавления бензойного альдегида. На все прибавление требуется примерно 1 5 - 2 часа. Перемешивание продолжают до тех пор, пока весь натрий практически не вступит в реакцию, что обычно бывает через час, после прибавления всего бензальдегида. [7]

Для отвода паров, образующихся в кубе при дистилляции, их конденсации и измерения температуры к кубу присоединяют фор-штосы или приставки, использующиеся в качестве связующих элементов. При ректификации в колонну возвращают определенное количество флегмы и измеряют при этом флегмовое число. Для подобных измерений колонну снабжают специальной головкой. [8]

Муфты обыкновенных холодильников могут быть значительно уже, чем это часто принято. Вполне достаточно, чтобы между фор-штосом и внутренней поверхностью муфты холодильника был просвет 3 - 5 мм. [9]

Мешалка должна делать около 100 оборотов в минуту. В боковое горло колбы вставляют двухгорлый форштос; через одно отверстие фор-штоса проходит термометр, а во второе отверстие вставляют хлоркаль-циевую трубку. Это обеспечивает свободное выделение газов. [10]

Поскольку теплота испарения воды очень велика, охлаждение должно быть интенсивным, если хотят вести перегонку быстро. При перегонке веществ, которые при обычной температуре остаются жидкими, лучше всего присоединять один за другим два нисходящих обратных холодильника. Для застывающих веществ берут только один обратный холодильник, к которому присоединяют один прямой. Последний должен иметь тонкостенный, широкий и не сужающийсяу нижнего конца фор-штос. Застывший дистиллят можно тогда удалять, расплавляя его путем периодического выключения воды в холодильнике. Может также оказаться целесообразным держать холодильник настолько теплым, чтобы не наступала кристаллизация, и использовать в качестве приемника круглодонную колбу, охлаждаемую струей воды. При перегонке высокоплавящихся веществ, которые обязательно застывают в холодильнике, можно применять только один прямой и возможно более широкий холодильник, снабженный приспособлением для выталкивания в виде специально изогнутой толстой проволоки или стеклянной палочки ( см. приспособление 6 на рис. 23, а и 5 на рис. 23, б, стр. [11]

Поскольку теплота испарения воды очень велика, охлаждение должно быть интенсивным, если хотят вести перегонку быстро. При перегонке веществ, которые при обычной температуре остаются жидкими, лучше-всего присоединять одни за другим два нисходящих обратных холодильника. Для застывающих веществ берут только один обратный холодильник, к которому присоединяют один прямой. Последний должен иметь тонкостенный, широкий иие сужающийся у нижнего конца фор-штос. Застывший дистиллят можно тогда удалять, расплавляя его путем периодлческого выключения воды в холодильнике. Может также оказаться целесообразным держать холодильник настолько теплым, чтобы не наступала кристаллизация, и использовать в качестве приемника круглодоппую колбу, охлаждаемую струей воды. При перегонке высоко-плавящихся веществ, которые обязательно застывают в холодильнике, можно применять только один прямой и возможно более широкий холодильник, снабженный приспособлением для выталкивания в виде специально изогнутой толстой проволоки или стеклянной палочки ( см. приспособление 6 на рис. 23, о и 5 на рис. 23 6, стр. [12]

Прибор для получения хлороформа собирают следующим образом. Круглодонную колбу емкостью 2 л закрывают пробкой с двумя отвер-стиями. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 100 мл. Конец капельной воронки должен быть ниже уровня жидкости в колбе. В капельную воронку наливают 65 мл ( 0 45 моль) 50 % - ного водного раствора ацетона. Во второе отверстие пробки вставляют фор-штос холодильника Либиха. Противоположный конец форштоса холодильника соединяют с колбой Бунзена, служащей сборником; в колбу Бунзена заливают 30 мл воды, слой которой предохраняет отогнанный хлороформ от испарения. Затем из Капельной воронки в колбу по каплям приливают около 5 мл раствора ацетона и осторожно нагревают колбу на асбестовой сетке. Содержимое колбы начинает пениться, и в приемник отгоняется хлороформ. Если реакция идет - слишком бурно и грозит перебросом реакционной смеси в сборник, следует прекратить нагревание и охладить колбу, погружая ее в заранее приготовленную баню с холодной водой. Следующие порции ацетона приливают по мере отгонки образовавшегося хлороформа. [13]

Страницы: 1