Cтраница 2
При взаимодействии азотистой кислоты с реактивом Грисса - Илосвая образуется азокраситель, придающий раствору розовую. [16]
Уэстон [7] при сравнительном изучении рекомендаций Уорингтона и Илосвая пришел к выводу, что метод, предложенный последним, позволяет проводить реакцию быстрее. Уэстон предложил применять более концентрированные реагенты, и эта рекомендация была принята. Так называемый метод Грисса - Илосвая, измененный Уэстоном, в течение многих лет широко применяется на практике. Кроме распространенной пары реагентов ( сульфаниловая кислота и а-нафтиламин), используемой в методе Грисса, предложено много других органических соединений для реакций диазотирования и сочетания. [17]
Азотистую кислоту определяют колориметрически, пользуясь реактивом Грисса - Илосвая, по образованию розово-красной окраски. [18]
![]() |
Кривая поглощения растворов азосоединения, образующегося при концентрации 0 15 мг / л нитритного азота. [19] |
Варне и Фолкард [19], исследуя реагенты Грисса - Илосвая - Уэстона, установили, что они пригодны при соблюдении установленной продолжительности диазоти-рования ( 3 - 10 мин) и условий реакции сочетания Райдера и Меллона. Для полного развития окраски продолжительность сочетания составляет 30 мин. [20]
Определение основано на образовании азокрасителя с реактивом Грисса - Илосвая. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр. [21]
Почему а-люизит обрабатывают раствором NaOH перед обнаружением его реагентом Илосвая. [22]
Азотистую кислоту определяют колориметрически, пользуясь реактивом Грисса - Илосвая, по образованию розово-краоки Р окраски. [23]
Пропаргилгидразины дают характерные для ацетиленовых соединений осадки с реактивом Илосвая, восстанавливают аммиачный раствор азотнокислого серебра на холоду, а Фелин - гову жидкость - при слабом нагревании. По сравнению с предельными и этиленовыми аналогами гидразины ряда ацетилена имеют значительно большую плотность, повышенную вязкость и пониженную основность. Представляет значительный интерес выяснение связи между этими особенностями пропар - гилгидразинов и присутствием в них ацетиленового водорода. [24]
В круглодонную колбу с нормальным шлифом помещают 100 мл реагента Илосвая. Шлиф колбы закрывают притертой пробкой, к которой припаян стеклянный кран, и эвакуируют колбу. При этом надо тщательно следить, чтобы в колбу не попадала ртуть, так как даже незначительные количества ртути приводят к сильному искажению результатов определения ацетилена. Колбу сильно встряхивают в течение 3 мин. Осадок отфильтровывают в стеклянном фильтре № 4, следя за тем, чтобы во время фильтрования в фильтре над осадком постоянно была жидкость. Осадок тщательно промывают сначала горячей водой, к которой прибавлено некоторое количество гидрохлорида гидроксиламина, а затем чистой горячей водой. Промывание считается законченным, когда прибавленная к фильтрату капля раствора перманганата калия больше не будет обесцвечиваться. Раствор сульфата железа приливают небольшими порциями до полного растворения осадка. Если в фильтре остаются следы нерастворенного осадка, их следует смыть в общий раствор. [25]
![]() |
Поглотительный прибор с пористой пластинкой. [26] |
В пробирки шкалы добавляют по 1 мл реактива Грисса - Илосвая. Через 15 - 20 мин во все пробы приливают по 0 1 мл раствора сульфита натрия и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 510 - 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора, не содержащего диоксида азота. [27]
Продукт взаимодействия нитрита дицикло-гексиламина ( НДА) с реактивом Грисса - Илосвая окрашивает раствор в розово-красный цвет. Прямая зависимость между интенсивностью получаемой окраски и концентрацией НДА наблюдается при анализе растворов с содержанием от 1 до 40 мкг НДА. [28]
Дальнейшее увеличение чувствительности метода может быть достигнуто за счет уменьшения объема реактива Илосвая в поглотителях при условии изменения их размеров. Колориметрирование малых количеств раствора проводится с использованием кювет объемом 2 см3, например, от визуального колориметра КОЛ-52. Эти кюветы жестко фиксируются в подставках, специально для них изготовленных, которые, в свою очередь, вставляются в кюветодержатели прибора ФЭК-Н. В остальном порядок абсорбции и колориметрирования остается прежним. [29]
В газовую пипетку с притертыми кранами вводят 3 см3 реактива Грисса - Илосвая, откачивая из нее воздух. В месте отбора пробы открывают кран, и исследуемый воздух поступает в пипетку, после чего кран закрывают и пипетку встряхивают в течение 3 мин. После этого окрашенную жидкость переносят в колориметрическую пробирку, сравнивают интенсивность окраски с искусственной стандартной шкалой или определяют оптическую плотность раствора на фотоколориметре. [30]