Cтраница 1
![]() |
Технологическая схема производства мипоры.. [1] |
Разбавленный формалин загружают в реактор / и нейтрализуют раствором щелочи до рН 6 8; после этого в реактор загружают глицерин и мочевину. Реакционную смесь подогревают до 85 С и прекращают подачу греющего пара в рубашку реактора. Начинается экзотермическая реакция поликонденсации, в результате которой температура смеси повышается и смесь закипает. Охлажденный до 25 - 30 С раствор сливают в смеситель 4 и: разбавляют водой до 30 % - ной концентрации. Перед сливом отбирают пробу для определения вязкости, рН и сухого остатка. [2]
Разбавленный формалин загружают в варочный котел, затем нейтрализуют раствором щелочи до рН 6 - 6 8; по окончании нейтрализации в котел загружают глицерин и мочевину Реакционную смесь подогревают до 70 - 75 С и пуск греющего пара прекращают. Происходит экзотермическая реакция конденсации, в результате которой температура смеси повышается до 85 С; начинается кипение и происходит дальнейшее само разогревание смеси до 95 - 100 С. Процесс конденсации ведется с обратным холодильником. По достижении заданной вязкости пуск пара в рубашку прекращают, и в котел для нейтрализации добавляют 10 % раствор едкого натра, а затем в рубашку пускают охлаждающую воду. Охлаж денный до 25 - 30 С конденсационный раствор сливают в приемник. Перед сливом отбирают пробу для определения вязкости рН и концентрации сухих веществ. [3]
![]() |
Схема производства мипоры. [4] |
Разбавленный формалин загружают в реактор /, затем нейтрализуют раствором щелочи до рН 6 8; по окончании нейтрализации в реактор загружают глицерин и мочевину. Реакционную смесь подогревают до 70 - 75 С и прекращают подачу греющего пара. [5]
![]() |
Технологическая схема производства мипоры. [6] |
Разбавленный формалин загружают в реактор / и нейтрализуют раствором щелочи до рН 6 8; после этого в реактор загружают глицерин и мочевину. Реакционную смесь подогревают до 85 С и прекращают подачу греющего пара в рубашку реактора. Начинается экзотермическая реакция поликонденсации, в результате которой температура смеси повышается и смесь закипает. Поц - достижении заданной вязкости в реактор добавляют 10 % - ный рас-ч твор едкого натра, а затем в рубашку подают охлаждающую во -; ду. Охлажденный до 25 - 30 С раствор сливают в смеситель 4 ц разбавляют водой до 30 % - ной концентрации. [7]
Определяют крепость разбавленного формалина. После определения крепости формалина делают перерасчет на приготовление рабочего раствора. Если ареометра Боме или денсиметра нет, то плотность формалина можно определить, взвесив I л формалина на обычных весах. Вычтя массу тары и разделив на 1000, получают плотность деполимеризован-ного формалина. [8]
Синтез Реппе осуществляется в колонне с каталитической на-садкой, орошаемой разбавленным формалином, и ацетилен подают прямотоком или противотоком к жидкости. Процесс протекает при: 5 - 6 кгс / см2 ( ж 0 5 МПа) и 85 - 90 С; температуру постепенно повышают по мере дезактивации катализатора. Для предотвращения взрывов ацетилен разбавляют азотом. В последующем появилось много вариантов этого процесса; в частности, вместо неподвижного контакта предложен мелко измельченный катализатор, суспендированный в реакционной жидкости. Большое внимание уделялось разработке синтеза при атмосферном давлении, когда уменьшается взрывоопасность производства и не нужно разбавлять ацетилен инертным газом. В этом случае формальдегид используют в виде параформа, и процесс протекает даже с большей скоростью, чем в водной среде под давлением. Имеются данные, что синтез при атмосферном д авлении можно осуществить и в водной среде с Си - Bi катализатором на порошкообразном носителе с высокоразвитой поверхностью. [9]
Синтез Реппе осуществляется в колонне с каталитической насадкой, орошаемой разбавленным формалином, и ацетилен подают прямотоком или противотоком к жидкости. Процесс протекает при 5 - 6 ат и 85 - 90 С; температуру постепенно повышают по мере дезактивации катализатора. Для предотвращения взрывов ацетилен разбавляют азотом. В последующем появилось много вариантов этого процесса; в частности, вместо неподвижного контакта предложен мелко измельченный катализатор, суспендированный в реакционной жидкости. Большое внимание уделялось разработке синтеза при атмосферном давлении, когда уменьшается взрывоопасность производства и не нужно разбавлять ацетилен инертным газом. Для этого вместо водной среды используют органические растворители, лучше абсорбирующие ацетилен ( N-метил-пирролидон, диметилформамид, различные сложные эфиры, подбираемые по температуре кипения так, чтобы было удобно в дальнейшем выделять продукты реакции, и Др. В этом случае формальдегид используют в виде параформа, и процесс протекает даже с большей скоростью, чем в водной среде под давлением. Имеются данные, что синтез при атмосферном давлении можно осуществить и в водной среде с медь-висмутовым катализатором на порошкообразном носителе с высокоразвитой поверхностью. [10]
Катализатор Готовит, пропитывая силикагель или другие носители нитратами меди и висмута ( 4: 1) и прокаливая до образования окислов. При обработке контакта разбавленным формалином и смесью ацетилена с азотом окись меди, восстанавливается в закись и затем переходит в ацетиленид меди. Такой катализатор взрывоопасен, поэтому в целях безопасности его применяют на носителе и проводят процесс в жидкой фазе. Он активен в течение нескольких месяцев, после чего дезактивируется: из-за отложений купрена и заменяется свежим. [11]
Медные катализаторы способствуют, как известно, полимеризации ацетилена в купрен. Для предотвращения полимеризации потребовалось ввести в катализатор некоторые добавки, резко снижающие образование купрена; наиболее эффективной оказалась окись висмута. Катализатор готовят, пропитывая силика-гель или другие носители нитратами меди и висмута ( 4: 1) и прокаливая до образования окислов. При обработке контакта разбавленным формалином и смесью ацетилена с азотом окись меди восстанавливается в закись и затем переходит в ацетиленйд меди. [12]
Вначале готовят 100 мл раствора кристаллической соды из расчета 8 г соды на 1 л воды и нагревают до кипения, затем горячий раствор понемногу вливают в 100 мл полимеризованного ( с осадком) формалина. Полученную смесь нагревают на небольшом огне до полного растворения осадка. При наличии небольшого осадка формалин отфильтровывают через легкую ткань. После охлаждения раствора определяют концентрацию разбавленного формалина: наливают формалин в цилиндр и опускают ареометр для жидкостей тяжелее воды, определяют удельный вес по таблице ( приложение 4), определяют крепость разбавленного формалина. [13]
Вначале готовят 100 мл раствора кристаллической соды из расчета 8 г соды на 1 л воды и нагревают до кипения, затем горячий раствор понемногу вливают в 100 мл полимеризованного ( с осадком) формалина. Полученную смесь нагревают на небольшом огне до полного растворения осадка. При наличии небольшого осадка формалин отфильтровывают через легкую ткань. После охлаждения раствора определяют концентрацию разбавленного формалина: наливают формалин в цилиндр и опускают ареометр для жидкостей тяжелее воды, определяют удельный вес по таблице ( приложение 4), определяют крепость разбавленного формалина. [14]
Вначале готовят 100 мл раствора кристаллической соды из расчета 8 г соды на 1 л воды и нагревают до кипения, затем горячий раствор понемногу вливают в 100 мл полимеризованного ( с осадком) формалина. Полученную смесь нагревают на небольшом огне до полного растворения осадка. При наличии небольшого осадка формалин отфильтровывают через легкую ткань. После охлаждения раствора определяют концентрацию разбавленного формалина: наливают формалин в цилиндр и опускают ареометр для жидкостей тяжелее воды, определяют удельный вес по таблице ( приложение 4), определяют крепость разбавленного формалина. [15]