Cтраница 3
Щелочные металлы хорошо разделяются и на других неорганических ионообменниках, например на тонких слоях кристаллического фосфата циркония и фосфата титана. [31]
По Спенсу37, при прокаливании смеси фосфорной кислоты, соли титана и бихромата аммония получается зеленый пигмент на основе фосфата титана. Процесс состоит в прокаливании при 900 смеси, состоящей из ТЮ2 и карбоната кобальта. [32]
При анализе материалов с малым содержанием бериллия широкое применение нашел колориметрический метод по реакции с бериллоном, причем предварительно бериллий выделяется соосаждением с фосфатом титана в присутствии трилона Б [58] ( см. разд. [33]
Удачное решение задача удаления натрия, калия и фосфора из биологических объектов при нейтронном активационном анализе [277]: для удаления натрия служит гидратированная пяти-окись сурьмы, фосфор связывается фосфатом циркония, калий - фосфатом титана. [34]
Фосфат титана - белый кристаллический порошок, в котором соотношение между ТЮ2 и Р2О5 зависит от соотношения исходных компонентов и условий получения. Переменный состав фосфатов титана объясняется нестойкостью их к гидролитическому разложению. Фосфат титана имеет высокую белизну, но из-за плохой укрывистости и большого содержания водорастворимых солей ( не удается отмыть из-за гидролиза) находит ограниченное применение для изготовления некоторых красок с высоким коэффициентом отражения. [35]
Литиевая форма фосфата титана также может быть отнесена к числу ионообменников данного класса. Однако в сравнении с водородной формой фосфата титана она имеет пониженную термостойкость в результате различий в механизме разрушения кристаллических решеток. В Ti ( HP04) 2 - H20 уменьшение веса, соответствующее удалению первого моля воды на 1 г-атом титана, не вызывает структурных изменений, что указывает на вхождение воды в межплоскостное пространство слоистой структуры по типу твердого раствора внедрения. [36]
К аликвотной части раствора выщелоченной пробы прибавляют аскорбиновую и лимонную кислоты и комплексен III, нейтрализуют едким натром, прибавляют боратный буфер с рН 13, затем раствор морина и флуориметрируют бериллиевый комплекс не ранее чем через 5 мин. В случае необходимости бериллий предварительно выделяют соосаждением с фосфатом титана или экстрагируют в виде ацетилацетоната. [37]
При приготовлении растворов для определения титана необходимо учитывать, что в случае недостаточно высокой кислотности может происходить гидролитическое осаждение титана, особенно из нагретых растворов. Кроме того, следует иметь в виду, что фосфат титана трудно растворим в кислоте и склонен выделяться из растворов, в которых одновременно присутствуют титан и фосфор. При растворении гидроокиси титана на фильтре необходимо соблюдать известные меры предосторожности, так как значительные количества незаметного для глаза осадка могут оставаться на бумаге несмотря на тщательное ее. [38]
При приготовлении растворов для определения титана необходимо учитывать, что в случае недостаточно высокой кислотности может происходить гидролитическое осаждение титана, особенно из нагретых растворов. Кроме того, следует иметь в виду, что фосфат титана трудно растворим в кислоте и склонен выделяться из растворов, в которых одновременно присутствуют титан и фосфор. При растворении гидроокиси титана на фильтре необходимо соблюдать известные меры предосторожности, так как значительные количества незаметного для глаза осадка могут оставаться па бумаге, несмотря на тщательное ее промывание. [39]
Широкое распространение для определения урана имеет люминесцентный метод В. С. Быковой [11] предложен ускоренный метод химической подготовки к люминесцентному определению урана в горных породах. Позднее [23] этот метод был дополнен выделением урана на фосфате титана. [40]
При анализе природных материалов с низким содержанием бериллия ( десятые доли процента и менее) чаще всего используется колориметрический метод определения по реакции с берилловом [4, 11, 32, 57], который у нас в Союзе почти полностью вытеснил хинализариновый метод. В сочетании с предварительным отделением бериллия путем его соосаждения с фосфатом титана в присутствии трилона Б метод является универсальным для руд любого состава, содержащих от 0 001 % ВеО и выше. [41]
![]() |
Калибровочный график для.| Спектр поглощения раствора перманганата. [42] |
При определении марганца желтую окраску иона железа ( III) удаляют добавкой фосфорной кислоты. Однако, если анализируемый материал содержит много титана, может выпасть осадок фосфата титана, что затруднит анализ. Чтобы избежать этого, следует повысить концентрацию серной кислоты. Из числа элементов, оставшихся в анализируемом растворе, только хром дает заметное поглощение при 525 нм. Влияния хрома можно избежать, проводя фотометрические измерения при 575 нм [5], однако при этой волне кривая поглощения падает круто, поэтому отсчеты необходимо выполнять и воспроизводить очень точно. [43]
Это объясняется тем, что получивший широкое применение способ отделения бериллия от сопутствующих элементов соосаждением с фосфатом титана в присутствии трилона Б [4, 11, 32] связан с введением в раствор титана и перекиси водорода, мешающих определению бериллия по реакции с хинализарином. Преимущество реакции с бериллоном состоит еще и в том, что она более избирательна; в частности, при ее использовании в меньшей степени сказывается влияние алюминия. [44]
Синтез подобных неорганических сорбентов довольно прост, но состав и свойства получающихся продуктов сильно зависят от условий получения. Величина р, выражающая состав, твердой фазы, имеет максимум в области рН 2 0 для фосфата титана и при рН 2 35 для фосфата ниобия. В экстремальной точке молярное отношение PiO5 - Nb2Os равно 1 05, а РцРв ТЮг. Уменьшение величины / Г в кислых растворах ( рН - 2 0) происходит вследствие конкурентного влияния хлорид-ионов, а в менее кислых средах - вследствие возрастания основных свойств оксигидратов титана и ниобия. Однако получение алплицированного материала нужно проводить в более кислой среде, чтобы исключить образование нерастворимых фосфатов апплицируюшдх добавок. [45]