Фосфомолибдат - аммоний
Cтраница 1
Фосфомолибдат аммония можно использовать как неорганический ионообменник, в котором ионы аммония могут замещаться щелочными металлами. [1]
 |
Схема готовой бумажной хрома-тограммы. [2] |
Для разделения щелочных металлов используют восходящую хроматографию на полоске бумаги, пропитанной фосфомолибдатом аммония. Сначала пробу элюируют раствором 0 1 М азотной кислоты и 0 2 М нитрата аммония. Далее разрезают полоску на три части, на средней части проводят обнаружение калия. Верхнюю часть повторно хроматографируют 96 % - ным этанолом для отделения натрия от лития. [3]
Фосфор можно быстро определить, модифицируя метод фосфомолибдата: фосфор осаждается в виде фосфомолибдата аммония, а молибден определяется с помощью атомной абсорбции. [4]
Альберти и Грасини [ 1351 разделяли катионы щелочных металлов на бумаге, пропитанной фосфомолибдатом аммония. [5]
Фосфор окисляется до фосфорной кислоты, которую определяют весовым методом в виде высушенного эфиром фосфомолибдата аммония. Необходимо точно поддерживать рекомендуемые экспериментальные условия, так как используемый весовой фактор устанавливается эмпирически и пригоден только для определенных условий. Ма и Маккинли [88] использовали для колориметрического определения фосфата желтый комплекс, образующийся при смешивании ванадата, молиб-дата и фосфата аммония. Этот метод является быстрым и пригоден для серийных определений. [6]
Сильно подкисленный азотной кислотой раствор молибдата аммония представляет собою широко используемый реактив для качественного и количественного определения фосфорной кислоты, с которой он дает желтый осадок фосфомолибдата аммония ( стр. Так же реагируют с молибдатом аммония мышьяковая и кремневая кислоты. [7]
Ион радия Ra2 вступает в те же микрохимические реакции, что и ион Ва2, - с гексафторокремниевой, щавелевой, винной кислотами, с цианидом аммония, ферроцианидом калия, фосфомолибдатом аммония в аммиачном растворе. [8]
Объемный метод, мало отличающийся от весового по точности, но более быстрый в выполнении, рекомендуется для маркировочных анализов. Осадок фосфомолибдата аммония, тщательно отмытый разбавленной НМО3 от солей Fe, а затем раствором KNO3 от кислоты, растворяют в небольшом избытке титрованного ( титр устанавливают по СО) раствора NaOH ( 3 3 г на 1 л; 1 мл раствора отвечает 0 0001 г Р) в присутствии фенолфталеина ( яркомалиновое окрашивание) и титруют избыток NaOH эквивалентным раствором HNO3 или H2SO4 до исчезновения окраски раствора индикатора. По количеству миллилитров раствора NaOH находят процентное содержание фосфора. [9]
В пробирку вносят 3 капли мочи и добавляют 5 капель молибденового реактива, содержащего молибдат аммония. Раствор постепенно желтеет, а затем выпадает желтый осадок труднорастворимого фосфомолибдата аммония. [10]
Оставшийся гид-ролизат подкисляют 5 каплями раствора серной кислоты, добавляют 5 капель молибденового реактива и нагревают до кипения. Жидкость окрашивается в желтый цвет, а затем выпадает желтый осадок фосфомолибдата аммония, указывающий на присутствие в гидролизате фосфата. [11]
Если HNO3 отгоняется до того, как пластик разложится, добавляют больше кислоты. После разложения пластика раствор охлаждают, разбавляют дистиллированной водой и добавляют к нему несколько капель молибдат-аммониевого реактива. Желтый осадок фосфомолибдата аммония указывает на присутствие фосфора. [12]
Изотоп Р33 мажет быть также получен [5] при бомбардировке внутренних мишеней из сульфидов или фосфидов различных металлов. Для этой цели удобен фосфид железа, который припаивается к медным, охлаждаемым водой внутренним мишеням. Мишень после бомбардировки растворяется в царской водке, и Рз: отделяется в виде осадка фосфомолибдата аммония. Этот осадок растворением в аммиаке и обработкой окисью магния превращается в фосфат аммония и магния. Превращение этого соединения в фосфат натрия описано выше. При таком способе получения фосфор будет иметь самую высокую удельную активность, какая только достижима активацией дейтронами, так как внутренний пучок более концентрирован и останавливается значительно меньшим количеством материала мишени, чем внешний. Получающиеся при этом радиоактивные изотопы железа также имеют ценность. [13]
Промывная жидкость должна предупреждать пептизацию осадка. С этой целью употребляют разбавленные растворы кислот, аммиака и солей аммония. Если промывают легко гидроли-зующийся осадок, то к промывной жидкости добавляют вещества, подавляющие гидролиз. Даже кристаллический осадок фосфомолибдата аммония при промывании водой образует коллоидный раствор. [14]
Промывная жидкость должна предупреждать возможную пеп-тизацию осадка, для чего употребляют разбавленные растворы кислот, аммиака и солей аммония. Некоторые осадки можно промывать водой; например, осадок оксалата кальция СаС2О4 рекомендуется промывать горячей жидкостью, так как при этом повышается растворимость посторонних солей и горячая жидкость, как менее вязкая, быстрее проходит через фильтр. Если промывают легко гидролизующийся осадок, то к промывной жидкости добавляют вещества, подавляющие гидролиз. Даже кристаллический осадок фосфомолибдата аммония при промывании водой образует коллоидный раствор. [15]
Страницы: 1 2