Cтраница 1
Фотографирование спектров эталонов и проб мышьяка производят при тех же условиях, что и в прямом методе анализа. Градуировочные графики для количественного определения Си, Fe, Р и Sb строят по тем же аналитическим линиям и в тех же координатах, что и в прямом методе. [1]
После фотографирования спектров эталонов и образцов в полученном спектре находят аналитическую пару линий и фотометрируют ее визуально с помощью спектропроектора. Выбирают не очень интенсивную по почернению линию определяемого элемента и сравнивают это почернение с линией основы. [2]
Перед фотографированием спектров эталонов и анализируемых образцов необходимо каждый раз в течение 10 с производить предварительный обжит электродов с тем, чтобы стабилизировалось соотношение интенсивностей линий аналитических пар. [3]
Анализ проводят по несколько видоизмененному методу гомологических пар [149], позволяющему определять цирконий и ниобий в пробах без фотографирования спектров эталонов на каждой пластинке. Постоянные градуировочные графики строят по концентрациям циркония в некоторых фиктивных пробах ( получаемых расчетным путем), для которых почернения аналитических линий и линий внутреннего стандарта молибдена равны. Такие концентрации были найдены опытным путем по обычным градуировочным графикам, построенным по синтетическим эталонам. [4]
После фотографирования спектров эталонов и проб фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин. [5]
Перед щелью устанавливают ступенчатый ослабитель и подсчитывают число ступенек в аналитических линиях на спектрограммах. При фотографировании спектров эталонов и просмотре спектрограмм устанавливают графическую зависимость между логарифмом концентрации и числом появившихся ступенек аналитической линии, Спектры рекомендуется фотографировать на спектрографах ИСП-28 или КСА-1. Спектры обычно возбуждают в угольной дуге переменного тока. [6]
Аналитические прямые строятся для каждой пластинки, так как в аналитическое выражение (4.21) входят свойства пластинки в виде коэффициента контрастности у. В связи с этим при проведении анализа необходимо на каждой пластинке фотографировать спектры эталонов, что приводит к большому расходу эталонов, к затратам времени на фотографирование спектров эталонов, обработку спектров и градуировку метода. В этом случае целесообразно с помощью диафрагмы перед щелью спектрографа уменьшить высоту спектра на пластинке до 1 мм, что дает возможность расположить на пластинке до 50 - 60 снимков. [7]
Такое свойство аналитической прямой позволяет значительно сократить число эталонов, используемых при повтор в ом построении прямой по новой пластинке. Для этого берется один эталон с концентрацией, лежащей возможно дальше от концентрации С0, определяется для него A S и через точку этого эталона и нулевую точку Д 5 О, lgC0 проводится прямая, которая является градуировочной прямой для данной пластинки. Таким образом метод трех эталонов превращается в метод одного эталона, при этом в несколько раз сокращаются затраты времени на фотографирование спектров эталонов и их обработку. Естественно, значение концентрации С0 должно быть определено предварительно и достаточно точно, и должна быть уверенность, что значение Са является достаточно постоянным при небольших вариациях условий возбуждения, зависящих от случайных изменений режима генератора, применяемого при анализе. [8]