Фотометрирование - спектральная линия
Cтраница 1
Фотометрирование спектральных линий производится на микрофотометре, предназначенном для количественного спектрального анализа. Оптическая схема микрофотометра показана на фиг. [1]
Фотометрирование спектральных линий и обработка получаемых данных представляют собой один из наиболее трудоемких этапов фотографического атомно-эмиссионного спектрального анализа, который к тому же часто сопровождается возникновением субъективных ошибок. [2]
 |
Схема включения фотоумножителя, установленного вместо фотоэлемента в микрофотометре МФ-4 с целью увеличения его чувствительности. [3] |
При фотометрировании спектральных линий по высоте приходится измерять почернения очень небольших участков спектрограмм. Чувствительность микрофотометра МФ-4, который мы использовали, оказывается в этом случае недостаточной. Приходится увеличивать ширину и высоту измерительной щели, что приводит к большим ошибкам в измерениях почернений. При такой замене прибор сохраняет высокую стабильность, а его чувствительность легко регулируется: грубо - напряжением, подаваемым на фотоумножитель, и плавно - введением ослабителей, имеющихся в приборе. [4]
Наблюдение спектра, в особенности фотометрирование спектральных линий, является довольно сложным психофизиологаческим процессом. Достоверность измерений, производимых в результате зрительных восприятий, зависит от многих факторов и требует настойчивого внимания наблюдателя. Поэтому условия наблюдений и измерений должны быть наиболее благоприятными для оператора. Совершенно необходимым является безупречное знание им аппаратуры и умение управлять ею, не отрываясь от наблюдений, хотя бы в пределах какого-то определенного цикла, например анализа отдельного образца или определения какого-либо элемента. [5]
Методы количественного спектрального анализа делятся на две группы: приближенные, не требующие вспомогательных фотометрических средств, и точные, основанные на фотометрировании спектральных линий. [6]
В подготовленные градуировочные растворы приливают по 20 мл 10 % - ного раствора / хлорида натрия, перемешивают и через 10 минут проводят фотометрирование спектральной линии рубидия при длине волны 780 023 нм. Используют пламя ацетилен - воздух. Оптимальный режим горения: расход ацетилена 1 - 1 5 л / мин, расход воздуха 9 - 11 л / мин. За отсчет принимают высоту пика соответствующей эмиссионной линии над уровнем фона. [7]
Стигматическое спектроскопическое наблюдение показывает, что центральная часть спектра соответствует излучению, идущему от оси дуги, тогда как края спектра соответствуют излучению от внешних поверхностных слоев с более низкой температурой. Фотометрирование спектральных линий перпендикулярно направлению дисперсии ( вдоль линии) показывает, что у сильно возбужденных ионов максимум интенсивности наблюдается посредине линий, а для излучения с низким потенциалом возбуждения максимальная интенсивность наблюдается по краям линий. [8]
Фотопластинки и пленки проявляют в метолгидрохиноновом проявителе, фиксирование и сушку производят в стандартных условиях. При фотометрировании спектральных линий пользуются микрофотометром МФ-2 или МФ-4. [9]
При работе ступенчатый ослабитель устанавливают перед щелью прибора. Для правильной работы ослабителя следует следить за равномерным освещением щели по высоте. Правильность освещения можно проверить фотометрированием спектральных линий вдоль их длины на спектрограмме в разных местах. [10]
Горение лампы должно быть стабильным, что может быть установлено по отсутствию колебаний шкалы на экране ( 7) микрофотометра. После этого нижним объективом ( 3) производится фокусировка изображения щели между зелеными фильтрами, установленными за конденсором ( 2), для устранения рассеянного света. Щель зеленых фильтров устанавливается возможно более узкой. Высота щели фотоэлемента устанавливается в соответствии с фотометрируе-мым участком линии. Ширина щели подбирается такой, чтобы для прозрачного участка пластинки получился полный отброс шкалы или некоторое максимальное значение. Допускается при этом пользование нейтральными фильтрами, расположенными в оптической системе микрофотометра. Столик микрофотометра устанавливается так, чтобы изображение фотометрируемой спектральной линии было параллельно щели фотоэлемента и при движении столика в направлении, параллельном спектру, не происходило вертикального перемещения спектра по экрану; это обеспечивает фотометрирование спектральных линий на одной высоте. При наличии кривизны спектральных линий щель микрофотометра может поворачиваться вокруг горизонтальной оси и устанавливаться параллельно фотометрируемому участку линии. [11]
Страницы: 1