Cтраница 4
Дифференциальный метод рекомендуется применять в тех случаях, когда может быть обеспечено прохождение через сильноокрашенный раствор достаточно мощного монохроматического пучка света. Наиболее точные результаты получаются при использовании спектрофотометров, но во многих случаях для целей дифференциальной фотометрии могут быть использованы и фотоэлектрические колориметры ФЭК-М и ФЭК-Н и др. Точность определения по методу дифференциальной спектрофотометрии не уступает точности весового и объемного методов, и несомненно, что в ближайшие годы этот метод получит широкое распространение в практике производственных лабораторий. [46]
В дифференциальной фотометрии используют различные приемы работы. Чаще используют метод определения больших концентраций. В соответствии с техникой дифференциальной фотометрии в этом методе оптический нуль фотометрического прибора по шкале поглощений ( Л 0, Г100 %) устанавливает по раствору сравнения, содержащему аналитическую форму определяемого вещества. Обычно, таким раствором сравнения является один из растворов стандартного ряда. Тогда, вы-лолняя измерение светопоглощения фотометрируемого раствора относительно этого стандартного раствора, может быть достигнуто расширение фотометрической шкалы и, следовательно, уменьшение погрешности измерения пропускания или поглощения. [47]
В дифференциальной фотометрии используют различные приемы работы. Чаще используют метод определения больших концентраций. В соответствии с техникой дифференциальной фотометрии в этом методе оптический нуль фотометрического прибора по шкале поглощений ( Л 0, Г100 %) устанавливают по раствору сравнения, содержащему аналитическую форму определяемого вещества. Обычно таким раствором сравнения является один из растворов стандартного ряда. Тогда, выполняя измерение светопоглощения фотометрируемого раствора относительно этого стандартного раствора, может быть достигнуто расширение фотометрической шкалы и, следовательно, уменьшение погрешности измерения пропускания или поглощения. [48]
Метод основан на измерении светопоглощения растворов лантаноидов в присутствии арсеназо I при К 575 нм. Метод применим для анализа производственных растворов и сплавов на основе алюминия. Измерения проводят по методу полной дифференциальной фотометрии. [49]
Эту величину методом обычной фотометрии достаточно точно измерить нельзя. Эту величину можно изме-вочный график Рить Уже с необходимой точностью, дифференциальной Таким образом, дифференциальная фотометрии фотометрия существенно расширяет область концентраций, доступную для точных фотометрических измерений. Кроме того, точность ряда методик дифференциальной фотометрии превышает точность методик обычной фотометрии. [50]
Предложена методика колориметрического определения хлорфенолов в тех - нических гербицидных препаратах. Образец гербицида растворяют в дистиллированной воде. Количественное определение проводят методами: калибровочного графика, добавок и дифференциальной фотометрии. [51]
Раствор, содержащий не более 8 мг общих фосфатов, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, 10 - 20 см3 раствора перманганата калия, разбавляют приблизительно до 50 см водой и кипятят 15 мин при умеренном нагревании. Затем в горячий раствор прибавляют по каплям раствор ЭДТА до полного обесцвечивания раствора. Охлаждают, прибавляют 20 см3 молибденовованадиевого реактива и определяют общее содержание фосфатов методом дифференциальной фотометрии. [52]
В случае метода дифференциальной фотометрии влияние фона устраняется и поэтому получаются более правильные, хотя и несколько более низкие результаты. [53]
Стремление аналитиков к получению точных результатов анализа, изучению химии процессов вызывает повышение требований к чистоте ОР. Очищают ОР методами кристаллизации, хроматографии, экстракции, возгонки, зонной плавки, электрофореза, комбинацией этих методов. Процесс очистки на разных стадиях контролируют о помощью фотометрии, хроматографии, электрохимических методов, криометрии. Эффективен и достаточно прост метод дифференциальной фотометрии - измеряют оптическую плотность ( ОП) ( или снимают спектр поглощения) раствора ОР на данной стадии очистки относительно раствора исходного препарата или предыдущей стадии. Содержание основного вещества в препарате устанавливают элементным, функциональным анализом; более надежные результаты получают анализом ОР по содержанию нескольких элементов, функциональных групп. [54]