Фракционирование - остаток
Cтраница 1
Фракционирование остатка в колбе продолжают при 0 2 мм рт. ст. При этом в колбе остатка практически не остается и полученная при отгонке слабо-желтая жидкость при повторном фракционировании при давлении 0 2 мм рт. ст. и температуре 45 - 47 С дает 180 г почти бесцветного дистиллата. После частичного расплавления массу отделяют от маточного раствора и таким образом получают препарат с высокой степенью чистоты. [1]
При фракционировании остатка долинской нефти с адсорбционной доочисткой ( крошкой алюмосиликатного катализатора) получено 6 фракций парафино-нафтеновых углеводородов. [2]
При работе по методу Б некоторые жидкие - дикетоны могут быть выделены достаточно полно простым высушиванием промытой эфирной вытяжки ( полученной так, как это описано выше) с последующей отгонкой растворителя и фракционированием остатка. Эта методика дает удовлетворительные результат. [3]
Предпочтительнее, однако, получать его по Руффу и Кейму19, которые нашли, что при синтезе пентафторида образуется также и более летучий фторид. После откачивания четырехфтористого кремния при - 90 С и фракционирования остатка они отделили Семифтористый иод от непрореагировавшего пятифтористого иода. [4]
Предпочтительнее, однако, получать его по Руффу и Кейму 9, которые нашли, что при синтезе пентафторида образуется также и более летучий фторид. После откачивания четырехфтористого кремния при - 90 С и фракционирования остатка они отделили Семифтористый иод от непрореагировавшего пятифтористого иода. [5]
Поскольку ГК почти полностью состоят из светлых фракций, во многих случаях выгоднее их перерабатывать по упрощенной относительно НПЗ технологической схеме без вакуумной перегонки. На перечисленных выше заводах по переработке ГК осуществляется вначале частичное испарение стабильного ГК в испарителе с последующим фракционированием остатка испарителя в основной ректификационной колонне с боковой отгонной секцией, а паровой фазы - в отбензинивающей колонне. Исключение составляет технология переработки Карачаганакского ГК на ОАО Салаватнефтеоргсинтез, где фракционирование конденсата производят на установке ЭЛОУ-АВТ-4 с некоторыми отличительными от нефтеперегонки особенностями технологии. [6]
Ког температура бани достигнет 210, начинается выделение треххлористого фосфора. В течение 6 часов температуру бани равномерно поднимают до 280, при этом отгоняется 11 мл ( 90 % РС1з Остаток в колбе принимает темно - коричневый цвет Цилин заменяют на приемник и после фракционирования остатка в вак1 получают 21 3 г ( 70 % от теории) дифенилхлорфосфина с т кип. [7]
К эфирному раствору u - nporj маипщбромида, полученного из 600 г ( 4 96 моль) сухого свежеперегнада - пропил бромид а и 127 ( 5 22 моль магниевой стружки, в трехгорлой ко емкостью 5 лг снабженной обратным холодильником с хлор кальциевой тр кон, мешалкой и капельной воронкой, прибавляют по каплям при перемета нии 482 з ( 3 11 моль) 2 3-ди. Смесь постепенно густеет и: приобрет серую окраску, тан что для облегчения перемешивании периодически необ днмо добавлять эфир. После отгонки эфира и фракционирования остатка в вакуз получают 367 6 е ( 73 % от теоретического) бесцветной жидкости с мятным за хам; т, кип. [8]
К раствору 13 г абсолютного этанола, 28 г триэтил-амина в 100 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям при перемешивании и охлаждении раствор 21 г дихлорангидрида 3-этоксивинилфосфо-нистой кислоты в 50 мл абсолютного эфира. Смесь перемешивают при комнатной температуре 3 часа. Осадок отфильтровывают, промывают эфиром ( 3 - 50 мл), из фильтрата отгоняют растворитель; фракционированием остатка в вакууме получают 14 г диэтилового эфира Р - ЭТОКСИВИНИЛ-фосфонистой кислоты. Аналогично из 22.6 г дихлорангидрида а-метил-р-пропоксивинилфосфонистой кислоты, 11.5 г абсолютного этанола к 25 г триэтиламина получают 12.5 г диэтилового эфира - метил р-пропоксиви-нилфосфонистой кислоты. [9]
Гриньяра, приготовленный из 4.5 г магния 30 г бромбензола в 150 мл абсолютного эфира. Эфирный слой промывают водой и добавляют 5 - 10 мл триэтиламина. Эфирный раствор сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют. Фракционированием остатка в вакууме выделено 9.5 г продукта. [10]
 |
Технологическая схема непрерывного процесса получения цианобуте. [11] |
При проведении реакции периодическим способом в автоклаве смесь бутадиена с синильной кислотой и катализатором нагревают ( без растворителя или в инертном растворителе, например бензоле) при перемешивании до прекращения падения давления. Затем содержимое автоклава охлаждают и экстрагируют диэтиловым эфиром. Экстракт промывают водным раствором едкого натра и водой и сушат над сульфатом магния. Цианобутены выделяют фракционированием остатка в вакууме после отгонки растворителя. [12]
К смеси 30 г перманганата калия, 15 мл ледяной уксусной кислоты, 30 мл ацетона и 20 мл воды при перемешивании порциями добавляют 0.019 г-мол основания или солянокислой соли алкилового эфира а-аминоизопропилфенилфосфшювой кислоты. Затем ацетон удаляют в вакууме, остаток разбавляют водой и двуокись марганца разлагают пропусканием сернистого газа. Осадок солей марганца отфильтровывают и промывают бензолом, продукт из фильтрата экстрагируют бензолом, вытяжки объединяют и сушат сульфатом натрия. После отгонки бензола продукт выделяют фракционированием остатка. [13]
Раствор 6 г СС12СНСОСН3 в 30 мл этанола обработан цинковой пылью ( 2 г) при умеренном нагревании до окончания энергичной реакции. Нагревание было продолжено на водяной бане и через каждые 30 мин. Охлажденная реакционная смесь отфильтрована и вылита Б пятикратное количество воды. Отделившееся масло экстрагировано эфиром. Получен 1-хлорбутенон - З после отгонки эфира и фракционирования остатка. [14]
К реактиву Гриньяра из 7.6 г магния и 44 г бромистого бутила в 100 мл абсолютного эфира добавляют по каплям 20 г дихлорангидрида [ 3-этоксившшлфосфоновой кислоты при слабом кипении реакционной смеси. После окончания реакции избыток реактива Гриньяра разлагают водным раствором хлористого аммония или минеральной кислоты. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют хлороформом. Вытяжки объединяют с эфирным раствором, сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют; фракционированием остатка в вакууме получают 13.1 г дибутил - 3-этоксивинилфосфин-оксида. [15]
Страницы: 1