Cтраница 4
После такого гидролиза все количество стероидов может быть экстрагировано из мочи при помощи органических растворителей, например, эфира. В настоящее время разработаны методы, позволяющие проводить дальнейшее фракционирование стероидов мочи с последующим количественным определением отдельных компонентов или отдельных групп стероидов. [46]
При стабилизации нефти в сепараторах из-за нечеткости разделения с газом сепарации уносится значительное количество бензиновых фракций. Улавливание этих фракций возможно путем компремирования газа и дальнейшего фракционирования под большим давлением, что требует значительных капитальных затрат. [47]
Вначале смесь эфирорастворимых ДНФ-аминокислот делят на пять фракций, последовательно элюируя их из колонки хлороформом и смесью к-бутанол-хлороформ. Третья фракция содержит ДНФ-оксйпролин ( ее не подвергают дальнейшему фракционированию), остальные фракции представляют собой смеси аминокислот. [48]
Ввиду неудовлетворительности данных анализа на галоген продукт подвергся дальнейшему фракционированию, но даже 10-кратное фракционирование не привело к заметному повышению содержания хлора. Видимо, и этот автор имеет отдаленнейшее представление о фракционирующем факторе, об относительной летучести и о теоретических тарелках. [49]
Многие исследователи считают, что классификация органического материала по растворимости согласно Одену лишь в ограниченной степени соответствует гель-хроматографическому распределению по кажущейся молекулярной массе. Было также проведено разделение компонентов по функциональным группам и дальнейшее фракционирование для окончательной идентификации веществ. [50]
Заключительная оценка полноты очистки и гомогенности белка требует сочетания ряда применяемых методов. Для предварительного вывода о гомогенности необходимы прежде всего данные о невозможности дальнейшего фракционирования препарата всеми применимыми в данном случае методами. Разумеется, имеются в виду не все возможные приемы, а наиболее эффективные варианты основных методов фракционирования - ультрацентрифугирования, электрофореза, хроматографии, молекулярной фильтрации и др., причем не в препаративных, а в аналитических модификациях. При этом приходится считаться с опасностью того, что выявление, новых фракций может быть обусловлено частичной денатурацией белка при некоторых из этих процедур. С другой стороны, невозможность дальнейшего фракционирования может быть обусловлена недостаточным совершенством использованных разновидностей методов разделения. Нередко оказывалось, что применение более совершенных методов позволяло фракционировать белки, считавшиеся ранее гомогенными. [51]
Опыт, накопленный в области дробной перегонки, в хроматографии жидкостей на твердом носителе и газожидкостной хроматографии, показывает, что при увеличении диаметра колонки выше некоторого максимального предела, как правило, происходит резкое снижение эффективности разделения в связи с образованием каналов и / или возникновением горизонтальных перепадов температуры. Две фракции, полученные на приборе для препаративного фракционирования, были подвергнуты дальнейшему фракционированию на одной аналитической крлонке. [52]
![]() |
Молекулярно-весовое разделение поливинилпирролидона. [53] |
Так, если смесь должна быть фракционирована в широком диапазоне мо-лекулярно-весового распределения, то применение гель-хроматографии малоэффективно, так как для достижения нужной степени разделения индивидуальных компонентов раствор должен быть пропущен через ряд колонок. Но если исходную смесь предварительно разделить с помощью ультрафилырации на несколько фракций, то дальнейшее фракционирование на хроматографических колонках не представляет труда. При этом разделение будет проведено не только быстрее, но и качественней. [54]
Смесь 100 г порошка металлической сурьмы и 10 г металлической меди ( на асбесте) нагревают при 350 С 3 часа в атмосфере водорода, после чего вводят бромистый метил. За 32 часа было собрано 181 г жидкого продукта, после перегонки которого получают 149 г вещества, подвергнутого дальнейшему фракционированию. [55]
Метод, разработанный Коном и Эдсоллом, включает фракционное осаждение спиртом при низкой температуре и подходящей вариации значений рН и имеет то преимущество, что в этих условиях на растворимость белков заметно влияет ничтожно малое изменение концентрации солей. Этим методом были получены пять основных франций, которые не были гомогенными, но оказались пригодными для клинических целей и дальнейшего фракционирования на индивидуальные компоненты. Одна фракция состоит в основном из альбумина и особенно эффективна как противошоковое средство. Другая фракция содержит у-глобулин, который захватывает большое количество антител. Эти белки образуются в живом организме в ответ на проникновение чужеродных тел ( антигенов), например белков различных патогенных организмов. Эта фракция находит клиническое применение для предохранительной временной пассивной иммунизации к различным болезням. Примерно десять глобулинов, принадлежащих к этим трем типам, были получены в индивидуальном состоянии. Два из них являются липопротеинами или, может быть, различными формами одного и того же липопротеина. [56]