Фракция - вещество
Cтраница 3
Кроме того, была опробована очистка водного раствора экстракта свежеосажденной гидроокисью свинца. В дальнейшем Шантавы и сотрудники, наконец, уяснив наличие основных свойств у алкало-ида колхамина, стали делить сумму алкалоидов, извлекаемую из водного раствора хлороформом, на фракции веществ нейтрального и основного характера. Из этих двух фракций хромат ографически выделяли индивидуальные вещества 122 76 Это разделение сочетаемое с хроматографией описано кроме1Того, в работах 2Ь359 несколько позже в эту схему было введено дополнительное фракционирование хлороформных вытяжек нейтральных и основных алкалоидов путем обработки щелочью для отделения алкалоидов с фенольными группами. [31]
Если в жидких продуктах пиролиза и платформинга содержатся почти исключительно углеводороды, то в сыром бензоле и каменноугольной смоле присутствуют некоторые кислородсодержащие, сернистые и азотистые соединения. Среди сернистых соединений следует отметить тиофен, тиотолен, тионафтен, которые имеют температуру кипения, близкую к соответствующим ароматическим углеводородам, вследствие чего при перегонке эти гетероциклы попадают во фракции целевых веществ. [32]
В последнее время мы установили, что бензол в подземных водах присутствует не только в свободном, но и в связанном состоянии, образуя пока еще не изученные ассоциаты. При этом количество бензола, находящегося в водах в связанной форме, в виде соединений, легко отщепляющих бензол, в несколько раз превышает количество свободного. Именно поэтому оказалась обогащенной бензолом фракция веществ, летучих с водяным - паром из кислой среды, получаемая после отгона основных и нейтральных компонентов. Содержание бензола в ней в несколько раз превосходит его концентрацию в других фракциях, а также, те количества, которые можно установить, выполняя определение непосредственно в воде без предварительного концентрирования. [33]
Перегонка жидкостей применяется также для разделения друг от др уга омеги летучих веществ с различной температурой кипения. Это разделение называется дробной или фракционированной перегонкой. При перегонке смеси двух жидкостей температура кипения постепенно повышается, причем в первой порции или фракции отогнанного вещества содержится глазным образом низкокипящая жидкость наряду с небольшим количеством высококипящей жидкости. В следующих фракциях количество высококипящей жидкости увеличивается, а последние фракции содержат почти чистую высококипящую жидкость. [34]
Гришин, Галушкин и Тальрозе [130] предложили устройство для промежуточного накопления, обогащения и концентрирования с последующим вводом хроматографически разделенных фракций в ионный источник масс-спектрометра. Разработанное ими устройство ( так называемый сканирующий сепара-тор-вымораживатель. При медленном вращении диска в трубке создается градиентное температурное поле, против которого направляется поток газа-носителя; при этом происходит концентрирование фракции вещества на узком участке трубки-сепаратора. Обогащение газа-носителя компонентом, или, точнее, обеднение компонента газом-носителем, происходит при прохождении через трубку гораздо более слабого газового потока, чем в колонке. [35]
Дестилляция, протекающая в условиях высокого насыщения и беспрепятственного движения молекул, проходит удовлетворительно даже при скоростях, превышающих от сорока до шестидесяти раз эту скорость. Если куб предназначен для работы в течение длительного периода, иногда бывает невозможно провести дестилляцию более чем 40 - 50 / 0 намечаемой к перегонке фракции вещества за один проход, вследствие того что наблюдается тенденция полного высыхания ротора у верхнего края. [36]
Часто в качестве вытеснителя используют вещество, сорбирующееся несколько слабее поглощенных на колонке компонентов. Вследствие того, что раствор такого вещества подается на колонку непрерывно и в большом количестве, под его воздействием зоны отдельных компонентов анализируемой смеси перемещаются вниз по колонке, причем с различной скоростью, зависящей от их сорбируемости. Таким образом получают кривые вымывания ( элюирования), аналогичные кривым, полученным при анализе промыванием ( см. рис. 1, в), только во фракциях веществ А, В и С содержится также вещество-вытеснитель. Этот способ извлечения сорбированных на колонке веществ часто называют элюитивным, хотя по своей физической сущности его следует отнести к вытеснительному анализу. [37]
Второй вывод подтверждается следующей работой. Был определен состав всей древесной смолы, экстрагированной спиртом как из высушенной, так и из невысушенной целлюлозы. Известно, что длительное просушивание целлюлозы на воздухе или нагревание при температуре 100св течение нескольких часов изменяет количество эфирорастворимой фракции в целлюлозе ( от 1 1 до 0 3 % или меньше) до допустимой величины, при которой образование смолы сводится к минимуму. Анализы состава смол ( табл. 77) снова подтверждают большее содержание фракций эфирораст-воримых веществ и неомыляемых вещества сырой целлюлозе, которая имеет большую тенденцию к образованию смолы. Очевидно, что эти фракции должны быть выделены и охарактеризованы и к загрузке ролла добавлены различные компоненты, чтобы наблюдать, какие из них вызывают слипание смолы. Если эти компоненты установлены, то их можно перевести в безвредные соединения. [38]
Навеска селикагеля в колонке предварительно заливается петролейным эфиром для снятия теплоты смачивания и вытеснения воздуха из пор. После смачивания всего столба силикагеля в колонку вводится исследуемый продукт. Когда залитый раствор поглотится, в колонку подается в качестве десорбирующей жидкости петролейный эфир и производится отмыв масляной фракции. Наше дополнение к унифицированной методике состоит в том, что из асфальтенов выделяется фракция веществ, растворимых в ацетоне, а десорбция смол проводится последовательно: петролейным эфиром ( при t 34 С), бензолом, хлороформом и спирто-бензолом. Один растворитель сменяется другим в том случае, когда свежая порция данного растворителя остается бесцветной или едва окрашенной. Из полученных фракций отгоняется растворитель. Фракции переводятся во взвешенные чашки, затем их сушат в сушильном шкафу при температуре 70 С. Выход асфальтенов, смол и масел рассчитывается на навеску нефти. Полученные масла в случае надобности подвергаются более детальному хроматографическому анализу. [39]
 |
Схема установки для очистки жидкостей направленной кристаллизацией. [40] |
Для очистки веществ плохо кристаллизующихся ( типа динитропентана) или разлагающихся при нагревании [ мы применяли метод фракционной сублимации. Колба ва-куумируется до остаточного давления воздуха ЫСГ5 - Ы0 - 6лш рт. ст.; если вещество легколетучее, то колба охлаждается. В зависимости от летучести основного компонента колба термостатирует-ся и на охлаждаемом пальце последовательно собирается несколько фракций вещества. [41]
Для очистки соединений трудно кристаллизующихся ( при глубоком переохлаждении) нами использован метод фракционной сублимации. Предварительно высушенное и очищенное вещество помещают в колбу, имеющую охлаждаемый палец для конденсации вещества. Колбу ва-куумируют до остаточного давления вохдуха 1 Ю-5 - 1 Ю-6 мм рт.ст. и, если вещество легколетучее, охлаждают. В зависимости от летучести основного компонента подбирают температуру колбы и охлаждаемого пальца, на котором последовательно собирают ряд фракций вещества. [42]
Для очистки соединений трудно кристаллизующихся ( при глубоком переохлаждении) нами использован метод фракционной сублимации. Предварительно высушенное и очищенное вещество помещают в колбу, имеющую охлаждаемый палец для конденсации вещества. Колбу ва-куумируют до остаточного давления вохдуха 1 10 - 5 - 1 10 - 6 мм рт.ст. и, если вещество легколетучее, охлаждают. В зависимости от летучести основного компонента подбирают температуру колбы и охлаждаемого пальца, на котором последовательно собирают ряд фракций вещества. [43]
Хроматографическую колонку заполняют на высоту 50 мм силикагелем АСК, высушенным при 105 С. Стакан ополаскивают 2 мл хлороформа и раствор также переносят в колонку. Когда, слой жидкости над поверхностью силикагеля снизится до 1 - 2 мм, подают последовательно 10 мл хлороформа и 10 мл этанола. Фракции вещества с растворителями отбирают на вздешенные часовые стекла: хлороформную - на первое, этанольную - на второе. [44]
Простейшим аппаратом для осуществления термодиффузии является колонна, состоящая из концентрических трубок с хорошо обработанной поверхностью, разделенных узкой кольцевой щелью. Вещество, подлежащее фракционированию, помещают в эту щель и создают температурный градиент. Термодиффузионная колонна в зависимости от задачи разделения имеет разные габариты и температурный режим. Выходные отверстия размещены на расстоянии 14 2 см друг от друга для отбора 10 фракций вещества. [45]
Страницы: 1 2 3