Cтраница 1
Небольшая головная фракция, содержащая неароматические углеводороды Gg и Cg; в этой фракции найдены циклопентадиен и изопрен. [1]
Небольшая головная фракция, содержащая неароматические углеводороды С5 и Св; в этой фракции найдены циклопентадиен и изопрен. [2]
Горячую жидкость переносят в 1-литровую колбу Клайзена с дефлегматором длиною 25 см и перегоняют ее в вакууме при давлении в 3 мм. После небольшой головной фракции ( 5 - 10 г) главную фракцию собирают при 177 - 183 / 3 мм. [3]
Технический тгеретге-бутилфепол можно очистить перегонкой в вакууме. При этом вначале отбирают небольшую головную фракцию, отходящую, вместе со следами воды. [4]
Верхний слой, состоящий из ди-н. Жидкость сливают в колбу Клайзена на 500 мл, и оставшийся поташ промывают три раза сухим эфиром порциями по 10 мл. Эфирный раствор присоединяют к веществу, находящемуся в колбе. После небольшой головной фракции собирают 90 - 92 г ( 83 - 85 % теоретич. [5]
Ксилол быстро отгоняют в вакууме от почти бесцветного фильтрата. С этой целью для перегонки в вакууме подготавливают специальную колбу Клайзена емкостью 125 мм, в которой обычный капилляр заменяют большой капельной воронкой, ножка которой должна доходить до дна колбы. Колбу нагревают на масляной бане до температуры 90 - 100 и вливают в нее через воронку раствор как можно быстрее, однако так, чтобы не происходило накапливания ксилола. Когда весь раствор будет прибавлен, капельную воронку заменяют капилляром и повышают температуру бани. После небольшой головной фракции, состоящей главным образом из нафталина, при 147 - 148 ( 11 мм) ( температура бани 170 - 180) перегоняется [ 3-нафтойный альдегид, и в колбе остается небольшое количество нелетучего остатка. Таким образом получают 34 5 - 38 г ( 74 - 81 % теоретич. [6]
В колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, приготовляют суспензию из 76 г ( 1 мол. Пускают в ход мешалку и в течение 30 мин. По мере того, как идет реакция, тиомочевина растворяется и температура повышается. Затем его охлаждают и при не слишком сильном перемешивании, чтобы избежать образования неприятной эмульсии, добавляют 200 г твердого едкого натра, охлаждая при этом колбу. Темнокрасную маслянистую жидкость и эфирные вытяжки соединяют и раствор сушат 30 г твердого едкого натра, после чего его фильтруют без отсасывания, чтобы удалить небольшое количество смолы. Эфир отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют в вакууме. После небольшой головной фракции собирают 2-амино - 4-метилтиазол при 117 - 120 / 8 мм или при 130 - 133 / 18 мм. [7]
В колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, приготовляют суспензию из 76 г ( 1 мол. Пускают в ход мешалку и в течение 30 мин. По мере того, как идет реакция, тиомочевина растворяется и температура повышается. Затем его охлаждают и при не слишком сильном перемешивании, чтобы избежать образования неприятной эмульсии, добавляют 200 г твердого едкого натра, охлаждая при этом колбу. Темнокрасную маслянистую жидкость и эфирные вытяжки соединяют и раствор сушат 30 г твердого едкого натра, после чего его фильтруют без отсасывания, чтобы удалить небольшое количество смолы. Эфир отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют в вакууме. После небольшой головной фракции собирают 2-амино - 4-метилтиазол при 117 - 120 / 8 мм или при 130 - 133718 мм. [8]