Cтраница 1
![]() |
Периодически действующий этернфикационнын аппарат для производства этилацетата. [1] |
Первая фракция дистиллята носит наименование эфира-сырца, вторая фракция - хвостовой и третья - эмульсии. [2]
В первых фракциях дистиллята содержатся небольшие количества азеотропно извлеченного главного компонента. Количество главного компонента в собираемых фракциях постепенно возрастает, так как образуются более высококипящие азеотропы, содержащие, как правило, большие количества главного компонента. [3]
По крайней мере первые фракции дистиллята оказываются обогащенными технецием. [4]
Жидкость светло-янтарного цвета подщелачивают и перегоняют с паром. Диоксан, полученный высаливанием первой фракции дистиллята хлористым кальцием, добавляют к эфиру, используемому для непрерывного экстрагирования водной фазы. [5]
При обесфеноливании едким натром в фенолятный щелок переходят тиофенолы, меркаптаны и другие сернистые соединения. Они в первую очередь концентрируются в кубовом остатке и в первых фракциях дистиллята. Сырые фенолы из смол содержат обычно 0 01 - 0 1 % серы, причем в фенолах из каменноугольной высокотемпературной смолы содержится меньше серы, чем в фенолах из низкотемпературной смолы. Технический фенол, отогнанный из сырых фенолов, кипящих в пределах 180 - 225, содержит от 0 01 до 0 02 % серы. [6]
Сырьем для получения фурфурола служит одна из фракций продуктов сухой перегонки дерева. Первую фракцию дистиллята, Доставляющую около 25 % объема очищаемого сырья, отбрасывают как почти вовсе не содержащую фурфурол. Следующая фракция ( около 40 % объема) содержит, почти весь фурфурол; в остатке количество фурфурола очень мало. Поэтому перегонку с водяным паром не следует вести до конца. После отделения масла из второй фракции водный слой извлекают дважды бензолом. Масло и бензольную вытяжку объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия. [7]
Сырьем для получения фурфурола служит одна из фракций продуктов сухой перегонки дерева. Для очистки фурфуроловую фракцию перегоняют с водяным паром, Первую фракцию дистиллята, составляющую около 25 % объема очищаемого сырья, отбрасывают как почти вовсе не содержащую фурфурол. Следующая фракция ( около 40 % объема) содержит почти весь фурфурол; в остатке количество фурфурола очень мало. Поэтому перегонку с водяным паром не следует вести до конца. После отделения масла из второй фракции водный слой извлекают дважды бензолом. Масло и бензольную вытяжку объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия. [8]
Характер распределения примесей в процессе ректификации свидетельствует о присутствии цинка, олова и кремния в эфирате триметилгаллия в различных химических формах. При ректификации легколетучие формы, например ( CH3) 2Zn, ( CH3) 4Sn, концентрируются в первых фракциях дистиллята, в то время как труднолетучие формы [ ( CH3) 2SiiCl2, CHgZnCl ] накапливаются в кубовом остатке. Характер распределения магния, железа, никеля, марганца, меди и свинца указывает на нахождение их в металлоорганических соединениях галлия и мышьяка в виде труднолетучих соединений. Присутствие ( CH3) 4Sn, ( СН3) 27л, ( СН3) 4РЬ в металлоорганическом соединении галлия подтверждено после концентрирования микропримесей ректификацией методом ГЖХ, а также препаративной хроматографией. [9]
Физико-химическая интерпретация диаграмм на рис. III, 1 состоит в следующем. В первом случае при дистилляции все примеси, в принципе, могут быть отделены и компонент 4 может быть выделен в растворе с требуемой степенью чистоты. Во втором случае, напротив, содержание примесей в растворе при дистилляции возрастает. Зато первые фракции дистиллята будут обогащены компонентом 4, что открывает путь для проведения очистки за счет неоднократной перегонки. Третий и четвертый случаи оказываются менее благоприятными. [10]