Первая фракция - элюат
Cтраница 1
 |
Системы растворителей для элюирования. [1] |
Первая фракция элюата ( 75 - 80 мл) представляет собой чистый растворитель; фракция 80 - 180 мл содержит VII; 180 - 205 мл - три не разделенных на колонке компонента VI. Последняя фракция содержит также неидентифицированное белое кристаллическое вещество, выпадающее в осадок. [2]
В первых фракциях элюата получен цирконий с содержанием гафния 0 01 - 0 04 % из сырья с 1 % гафния. [3]
Массовую долю сульфата натрия ( х, %) в ди - и полисуль-фонатах ( в процентах от исходной навески пробы) определяют титрованием остатка первой фракции элюата раствором хлорида натрия или нитрата свинца в присутствии дитизона. [4]
Кумарины хорошо элюируются с колонки смесью петролейпого зфира с хлороформом, бензолом, смесью бензола с этил ацетатом, смесью бензола с метиловым спиртом ( в различных соотношениях) и др. Эфирные масла, глпцернды, стероиды и тритер-пены обычно появляются в первых фракциях элюата, затем следуют кумарины. Кумарины на колонке и в элюата х обнаруживаются по флуоресценции и УФ свете. Проведение хроматографического разделения кумаршгов на колонке облегчается применением бумажной и тонкослойной хроматографии для качественного анализа элюатов. Методы бумажной и тонкослойной хроматографии позволяют быстро устанавливать однородность элюата, обнаружив даже незначительные количества примесей. [5]
 |
Перекрывание Полный расчет кривых элюирования занп-кривых элюирования. мает дОВОЛЬНО МНОГо времени, но для ана. [6] |
Степень чистоты вычисляют из перекрывания полос элюирования для двух разделяемых веществ. Содержание примеси второго вещества в первой фракции элюата определяется отношением Am2 / ( ml - A wx), или приближенно Ат / тг, где mi, т2 - количество растворенных веществ, введенных в колонку, мг-экв. [7]
Из фракции этанольного элюата ( объемом 250 мл) отгоняют растворитель в ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 С и остаточном давлении 40 мм рт. ст. Остатки растворителя отгоняют в течение 5 мин при более низком остаточном давлении. Полученный остаток обрабатывают теплым хлороформом так же, как первую фракцию элюата. Полученный из фильтрата после выпаривания хлороформа в вакуум-эксикаторе при 40 С остаток несульфатиро-ванных исходных продуктов оксиэтилирования охлаждают и взвешивают. [8]
Смесь ацетатных растворов урана и тория ( рН 3 3 или 4 5) обогащают на колонке со слабоосновным анионитом Вофатит - М ураном вследствие значительной сорбции UO2Ac - и очень слабой сорбции ацетатного комплекса тория. Поглощенные элементы вытесняют затем 0 2 Л НС1, причем в первых фракциях элюата содержится часть урана и весь торий, а в последующих фракциях - один уран. [9]
Смесь ацетатных растворов урана и тория ( рН 3 3 или 4 5) обогащают на колонке со слабоосновным анионитом Вофатнт - М ураном вследствие значительной сорбции TJO2Ac - и очень слабой сорбции ацетатного комплекса тория. Поглощенные элементы вытесняют затем 0 2 Л НС1, причем в первых фракциях элюата содержится часть урана и весь тории, а в последующих фракциях - один уран. [10]
 |
Значения R / в различных системах растворителей. [11] |
Метод основан на выделении индивидуальных веществ из а-олефинсульфонатов посредством жидкостного распределительного хроматографического разделения на силанизированном силикагеле. Контроль эффективности жидкостного хроматографического разделения осуществляют методом ТСХ, а содержание сульфата натрия в первой фракции элюата определяют титрованием. [12]
 |
Перекрывание кривых элюи. [13] |
Степень чистоты разделяемых веществ вычисляют из перекрывания полос элюирования. Если элюат состоит из двух фракций, соответствующих двум полосам элюирования ( рис. 46), то содержание примеси второго вещества в первой фракции элюата определяется отношением Алг2 / ть где т, т2 - количества растворенных веществ, введенных в колонку, мг-экв. Составлены диаграммы, изображающие зависимость взаимной загрязненности двух тфракций элюата от числа теоретических тарелок. [14]
Отбор проб воздуха производят с концентрированием его в колонке-концентраторе. Затем оба конца закрывают заглушками. Укрепив колонку-концентратор на штативе и сняв заглушки, в верхнюю часть колонки вводят 1 мл дистиллированной воды. Первую фракцию элюата объемом 0 15 мл отбирают в микрошприц и вводят в хромато графическую колонку. [15]
Страницы: 1 2