Cтраница 2
Затем нагревают еще 15 минут. Во время всей операции отгоняется некоторое количество воды, непрореагировавшего спирта и изовалерианового альдегида. В дестиллате отделяют маслянистый слой от водного и перегоняют первый с хорошей колонкой, причем между 90 и 94 получается альдегидная фракция, а при соответствующей температуре перегоняется неизмененный изоамиловый спирт, так как применявшееся количество бихромата недостаточно для окисления. Кон выразительно подчеркивает, что очистка изовалерианового альдегида через бисульфитное соединение оказалась весьма непрактичной. Ван Марле и Толленс, невидимому, в свою очередь не знали работы Кона или не обратили на нее внимания. [16]
Для выделения чистого масляного альдегида жидкий продукт подвергают разгонке на ректификационной колонке. Отдельно собирают фракцию, кипящую ниже 74 С, которая представляет собой азеотропную смесь воды и масляного альдегида. Вторая фракция собирается в пределах 74 - 78 С. Высококипящая третья фракция состоит в основном из непрореагировавшего спирта с небольшой примесью масляной кислоты. Спирт отгоняется и может быть вновь использован в реакции. Азео-тропная смесь из первой фракции содержит два слоя: альдегид с 6 % воды и воду; слои разделяют в делительной воронке. Альдегидные фракции сливают, сушат хлористым кальцием и перегоняют. [17]