Cтраница 4
Устанавливают в рабочее положение вентили на крестовине азота высокого давления: на линию смешанной фракции вентиль открывают полностью, на лииию дрооселировавного азота - на 1 / 2 оборота, а линию этиленовой фракции - на / 4 оборота. [46]
Собирая последовательные фракции фильтрата по 1 мл, определяют их показатель преломления с точностью до четвертого знака при помощи рефрактометра с отверстием, позволяющим вводить в рефрактометр жидкость, не раскрывая призм. Резкое увеличение показателя преломления означает конец парафиновой и начало ароматической фракции, разделенных небольшой промежуточной смешанной фракцией объемом в 1 - 2 мл. Опыт прекращают, когда из колонны начинает выходить чистый спирт, и по полученным данным / строят график ( см. рис. 7), из которого непосредственно находят объемы обеих фракций. Анализ смеси 2 3 4-триметилпентана и толуола может быть сделан с точностью порядка 0 1 % при любом соотношении компонентов. [47]
![]() |
Схема выделения и разделения нафтеновых кислот. [48] |
Схему выделения, разделения и исследования нефтяных кислот разработал Зайферт [194], Кислые соединения экстрагируют из нефти спиртовым раствором едкого натра. Двухступенчатой ионообменной хроматографией их разделяют на четыре фракции: фенолы, кислоты и две смешанные фракции, содержащие наряду с кислотами их производные и фенолы. Чистые карбоновые кислоты восстанавливают с помощью гидрида лития - алюминия в углеводород. Продукт восстановления разделяют жидкостной хроматографией на нейтральном оксиде алюминия на ряд фракций ( рис. 45), одну из которых, содержащую моно - и биароматические соединения, разделяют на кислом оксиде алюминия. Выделенные при разделении фракции анализируют различными методами с целью определения их химического состава. [49]
![]() |
Схема выделения и разделения нафтеновых кислот. [50] |
Кислые соединения экстрагируют кз нефти спиртовым раствором едкого натра. Двухступенчатой ионообменной хроматографией их разделяют на четыре фракции: фенолы, кислоты и две смешанные фракции, содержащие наряду с кислотами их производные и фенолы. Чистые карбоновые кислоты восстанавливают с помощью гидрида лития - алюминия в углеводород. Продукт восстановления разделяют жидкостной хроматографией на нейтральном оксиде алюминия на ряд фракций ( рис, 45), одну из которых, содержащую моно - и биароматические соединения, разделяют на кислом оксиде алюминия. Выделенные при разделении фракции анализируют различными методами с целью определения их химического состава. [51]
Процессы экстрактивного извлечения изопрена из фракции С5 пиролиза нефти в последние годы разработаны в ФРГ и Японии. В ФРГ фирма БАСФ применяет в качестве экстрагента водный НМП, который может использоваться для совместного выделения дивинила и изопрена из смешанной фракции С4 - С5 - Краткое описание схемы процесса БАСФ приведено ниже. [52]
Реакционную массу охлаждают, нейтрализуют на колонке с катионитом дауэкс 50 ( МН4) и элюат упаривают. Сиропообразный остаток экстрагируют несколькими порциями горячего бензола и экстракт хроматографируют на колонке с силикагелем. В некоторых случаях приходится повторно делить смешанные фракции. [53]
Фракции, содержащие GMS с остатками N-ацетилнейраминовой кислоты и N-гликолилнейрами-новой кислоты, порознь объединяют и упаривают. Как правило, эти два ганглиозида образуют существенное количество смешанных фракций. Для их разделения, а также для разделения смешанных фракций, содержащих GMS с N-гликолилнейраминовой кислотой и другие ганглиозиды, необходима повторная хроматография. В результате нескольких повторных операций удается частично разделить смешанные фракции. [54]
![]() |
Ионообманноа разделение редкоземельных элементов с атомными номерами 59 - 63 ( также кальция ( по Кеттеле и Бойду3. [55] |
Очевидно, что полного разделения можно достичь, меняя приемник после завершения на кривой каждого пика. Можно констатировать, что двум или трем точкам на графике соответствует не настолько полное разделение, как бы это требовалось. В этих случаях при проведении указанной операции получают смешанную фракцию, содержащую оба ненацело разделяемых элемента. [56]