Cтраница 4
В последних фракциях имеет место заметное расхождение. Различие следует объяснить тем, что в последних фракциях имеются не полностью этерифицированные спирты. Это подтверждается повышением гидроксилъного числа в последних фракциях. [46]
В последних фракциях кристаллов содержится другой изомер этого соединения с таким же составом, но отличающийся по свойствам, расплывающийся на воздухе, по имеющий такой же элементный состав, как соединение, полученное в первых фракциях, соответствующий В Ьп HP. Однако в 11 К-спектре поглощения обоих соединений, в общем похожих друг на друга, наблюдаются сдвиги полос поглощения, соответствующих скелетным колебаниям хелатпого кольца ] 277i, 27Г, п в спектрах первых фракций имеется полоса при 428 см 1, отсутствующая в спектрах второго соединения. [47]
Исследовали три последние фракции, результаты представлены в таблице. [48]
Наконец, последняя фракция, которая за незначительным ее количеством собрана в широком интервале температур, представляет, может быть, пентаизобутилен, возникший от сочетания ди - и триизобутиленов 1 в смеси с веществами, более богатыми углеродом. Последние присутствуют в большом количестве. [49]
После отбора последней фракции ( при 250 - 280 С) дистиллятор охлаждают до 250 0С и острым паром выдавливают из него смолу в грану-лятор. Количество товарного продукта равно всего 50 - 55 % от загруженного сырого 1-нафтиламина, 3 - 4 % приходится на воду и 12 - 15 % составляет смола. Остальные 30 % гюгонов ( водный 1-нафтиламин и последняя фракция) возвращают на дистилляцию. Для улучшения качества 1-нафтиламина его можно вторично перегнать в дефлегмационной вакуум-колонне. [50]
После отбора последней фракции ( при 250 - 280 С) дистиллятор охлаждают до 250 С и острым паром выдавливают из него смолу в грану-лятор. Количество товарного продукта равно всего 50 - 55 % от загруженного сырого 1-нафтиламина, 3 - 4 % приходится на воду и 12 - 15 % составляет смола. Остальные 30 % погонов ( водный 1-нафтиламян и последняя фракция) возвращают на дистилляцию. Для улучшения качества 1-нафтиламина его можно вторично перегнать в дефлегмационной вакуум-колонне. [51]